技術(shù)特點
痕量元素分析
線性范圍寬
加標(biāo)回收率
國內(nèi)出臺了新的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006，在分析項目上較85版衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格，檢測項目從35項增加到106項，新增71項并修訂了其中的8項。毒理指標(biāo)中無機指標(biāo)從10項增加到21項，元素檢測增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈，并且修訂了砷、鎘、鉛濃度限值；感官性狀指標(biāo)中增加了鈉、鋁。在執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水檢測方法中，總共涉及到35項無機分析，其中包括24項金屬指標(biāo)檢測,11項非金屬指標(biāo)檢測。其中涉及到大量的分析檢測方法，而ICP-MS 方法也作為法規(guī)方法的一部分可以應(yīng)用于元素含量的分析。
本文參照《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中元素限值要求，建立Expect 7000測定生活飲用水中23種金屬元素含量檢測方法，該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，滿足生活飲用水日常分析需求。
樣品前處理
取50 mL自來水樣品，加1 mL硝酸酸化，同時制備加標(biāo)樣品，待測。
儀器配置
儀器：Expec7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
分析參數(shù)見表1。
表1 Expect 7000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率 | 1350 w |
冷卻氣 | 13 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.12 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 4.35 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù) | 3 |
駐留時間 | 10~50ms |
掃描次數(shù) | 10 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液 編號 | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L) |
1 | 硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉬、鋇、銀 | 0、5、10、50、100、500、1000 |
2 | 銻、砷、鎘、汞、硒、鈹、鉈、鉛、 | 0、0.5、1、5、10、50 |
3 | 鈉 | 0、50、500、1000、10000、50000 |
2 | 鍺、釔、銦、鉍 | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3．
表3 被測元素的檢出限
元素 | 檢出限 (μg/L) | 元素 | 檢出限(μg/L) |
9Be | 0.004 | 66Zn | 0.083 |
11B | 0.135 | 7s | 0.011 |
27Al | 0.210 | 82Se | 0.098 |
23Na | 0.241 | 98Mo | 0.011 |
48Ti | 0.057 | 114Cd | 0.009 |
51V | 0.009 | 107Ag | 0.005 |
52Cr | 0.010 | 121Sb | 0.011 |
55Mn | 0.019 | 137Ba | 0.045 |
54Fe | 0.075 | 202Hg | 0.021 |
59Co | 0.020 | 205Tl | 0.001 |
60Ni | 0.060 | 207Pb | 0.009 |
65Cu | 0.050 | - | - |
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度；測定樣品與加標(biāo)樣品，計算加標(biāo)回收率，考察各元素的準(zhǔn)確度。方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。
表4 Expect 7000測定飲用水中23種金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
元素 | 測定值 ug/L | 加標(biāo)值 ug/L | 回收率 | 精密度 N=6 | 元素 | 測定值 ug/L | 加標(biāo)值 ug/L | 回收率 | 精密度 N=6 |
9Be | 0.008 | 0.5 | 96.3% | 2.3% | 66Zn | 126 | 50 | 95.2% | 2.9% |
11B | 25.05 | 100 | 107.2% | 1.1% | 7s | 4.48 | 5 | 103.7% | 1.6% |
23Na | 5675 | 10000 | 105.3% | 3.4% | 82Se | 1.36 | 5 | 94.5% | 3.6% |
27Al | 78.3 | 100 | 91.6% | 1.3% | 98Mo | 1.76 | 50 | 98.6% | 2.6% |
48Ti | 66.67 | 100 | 95.7% | 3.1% | 107Ag | 0.53 | 50 | 92.4% | 2.8% |
51V | 0.28 | 50 | 92.0% | 2.7% | 114Cd | 0.015 | 0.5 | 93.1% | 0.92% |
52Cr | 0.32 | 50 | 104.1% | 1.7% | 121Sb | 0.52 | 0.5 | 105.5% | 1.3% |
55Mn | 0.74 | 50 | 94.6% | 2.5% | 137Ba | 46.7 | 50 | 95.4% | 0.97% |
54Fe | 18.58 | 100 | 96.8% | 1.5% | 202Hg | ND | 0.5 | 106.0% | 2.0% |
59Co | 0.134 | 100 | 95.3% | 1.0% | 205Tl | 0.012 | 0.5 | 99.2% | 2.1% |
60Ni | 0.82 | 50 | 101.9% | 1.3% | 207Pb | 0.72 | 5 | 91.7% | 2.7% |
65Cu | 10.18 | 50 | 98.4% | 2.2% | - | - | - | - | - |
結(jié)論
本文采用Expect 7000測定生活飲用水中23種金屬元素含量，通過方法檢出限、加標(biāo)回收率、精密度驗證儀器性能；實驗結(jié)果表明：元素檢出限在0.001~0.210ug/L之間，方法精密度（N=6）在0.92%~3.6%之間，加標(biāo)回收率在91.6%~107.2%之間；該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，滿足生活飲用水檢測需求。
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