技術(shù)特點
基體復(fù)雜
高低濃度同時檢測
固體廢棄物組成復(fù)雜、形態(tài)與性質(zhì)多變、可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、反應(yīng)性、傳染性與致病性的有害廢棄物，有些物質(zhì)難降解或難處理、排放具有不確定性與隱蔽性，這些因素導(dǎo)致固體廢棄物在其產(chǎn)生、排放和處 理過程中對資源、生態(tài)環(huán)境、人民身心健康造成危害，因此固體廢棄物的處理與安全監(jiān)測顯得尤為重要，國標GB 50853-2007危險廢物鑒別標準對固廢中有毒有害物質(zhì)也作出限定。
ICP-OES是固廢有毒元素檢測的重要手段，國家環(huán)境保護發(fā)布標準HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》自2016年3月1日起實施。
本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，對氟化淤泥、廢棄固廢浸出，使用ICP-5000測定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；
樣品前處理
固廢樣品破碎、過篩，烘干，準確稱取100g，加入一定體積的浸取劑于提取瓶中，固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置，按照HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液，待測。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；儀器參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率 | 1150 w |
等離子觀測 | 水平 |
冷卻氣 | 12 L/min |
輔助氣 | 1.00 L/min |
霧化氣 | 0.68 L/min |
進樣泵速 | 50 rpm |
沖洗泵速 | 100 rpm |
分析時間 | 長波10 s，短波15s智能積分 |
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度
溶液編號 | 元素名稱 | 標準溶液濃度（μg/mL） |
1 | Ba、Cd、Cu、Ni、Zn | 0\0.5\1.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3。
表3 元素的檢出限
元素波長(nm) | LOD（μg/L） | 元素波長(nm) | LOD（μg/L） |
Ag 328.0 | 0.26 | Cr 283.5 | 0.35 |
As 189.0 | 10.9 | Cu 324.7 | 0.84 |
Ba 493.4 | 0.04 | Ni 221.6 | 0.40 |
Be 234.8 | 0.03 | Pb 220.3 | 1.90 |
Cd 228.8 | 0.41 | Zn 213.8 | 0.48 |
測量結(jié)果及精密度
采用ICP-5000測定氟化有機污泥、污水處理廠、龍游廢棄固廢3種浸出液樣品中10種元素含量。每種樣品平行2次測量，結(jié)果如表4所示。
表4 測量結(jié)果及精密度
元素 | 樣品 名稱 | 兩個平行樣測定值（mg/L） | 平均值 (mg/L) | 相對相差 (%) |
| 元素 | 樣品名稱 | 兩個平行樣測定值（mg/L） | 平均值 (mg/L) | 相對相差 (%) | ||
1 | 2 |
| 1 | 2 | ||||||||
Ag | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Cr | 污泥 | 0.0408 | 0.0379 | 0.0394 | 7.36 |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | 0.0232 | 0.0215 | 0.0224 | 7.59 | ||
固廢 | ND | ND | —— | —— |
| 固廢 | 0.0380 | 0.0356 | 0.0368 | 6.52 | ||
As | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Cu | 污泥 | 0.408 | 0.410 | 0.409 | 0.71 |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | 0.0487 | 0.0448 | 0.0468 | 8.33 | ||
固廢 | ND | ND | —— | —— |
| 固廢 | 0.0143 | 0.0157 | 0.0150 | 9.33 | ||
Ba | 污泥 | 0.0559 | 0.0557 | 0.0558 | 0.36 |
| Ni | 污泥 | 0.0919 | 0.0927 | 0.0923 | 0.87 |
污水 | 0.0417 | 0.0410 | 0.0414 | 1.69 |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固廢 | 0.114 | 0.111 | 0.112 | 2.68 |
| 固廢 | ND | ND | —— | —— | ||
Be | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Pb | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固廢 | ND | ND | —— | —— |
| 固廢 | ND | ND | —— | —— | ||
Cd | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Zn | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固廢 | ND | ND | —— | —— |
| 固廢 | 2.32 | 2.22 | 2.27 | 6.17 | ||
結(jié)論
本文依據(jù)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，采用ICP-5000測定固體廢棄物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察檢出限和精密度。實驗結(jié)果表明，2次平行測量的相對相差小于10%，可用于固廢樣品中元素的分析檢測。
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