氣相色譜儀檢測器
    常見氣相色譜檢測器及縮寫：
    TCD-熱導池檢測器
    FID-火焰離子化檢測器
    ECD-電子俘獲檢測器
    FPD-火焰光度檢測器
    PFPD-脈沖火焰光度檢測器
    NPD-氮磷檢測器
    PID-光電離檢測器
    MSD-質譜檢測器
    IRD-紅外光譜檢測器FTIR
    HID-氬電離檢測器
    AID-改性氬電離檢測器
    AED-原子發(fā)射檢測器
    檢測器分類
    1、根據樣品是否被破壞
    破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MSD、AED
    非破壞性檢測器：TCD、PID、ECD、IRD
    2、根據相應值與時間的關系
    積分型檢測器、微分型檢測器。
    目前流行的檢測器都是微分型檢測器。
    3、根據對被檢測物質響應情況的不同
    通用型檢測器，如：TCD、FID、PID
    選擇性檢測器，如：FPD、ECD、NPD
    4、根據檢測原理的不同
    濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。
    質量型檢測器：測量的是載氣中某組分單位時間內進入檢測器的含量變化，即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。
    凡非破壞性檢測器，均為濃度性檢測器。
    表征檢測器性能的指標
    檢測器的性能指標包括：靈敏度、檢出限、線性范圍、響應速度、穩(wěn)定性、選擇性。
    1、回顧：噪聲和漂移
    噪聲：由于各種原因引起的基線波動，稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長期噪聲兩類。
    漂移：基線隨時間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。
    2、靈敏度和檢出限
    靈敏度：是指通過檢測器物質的量變化時，該物質響應值的變化率。
    檢出限：產生2倍噪音信號時，單位體積的載氣在單位時間內進入檢測器的組分量。注意，目前比較gong ren的是3倍。
    靈敏度和檢出限是從兩個不同角度表示檢測器對物質敏感程度的指標。靈敏度越大、檢出限越小，檢測器性能越好。
    在實際工作中，由于檢測器不可能單獨使用，它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個色譜體系。因此提出了最小檢測量來代替檢出限。最小檢測量指產生2倍噪聲峰高時，色譜體系（即色譜儀）所需的進樣量（目前也是3倍？）。要注意：最小檢測量與檢出限是兩個不同的概念。檢出限只用來衡量檢測器的性能，而最小檢測量不僅與檢測器性能有關，還與色譜柱效及操作條件有關。
    3、線性范圍
    檢測器的線性范圍定義為在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比，或叫最大允許進樣量（濃度）與最小檢測量（濃度）之比。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達107，熱導檢測器則在104左右。由于線性范圍很寬，在繪制檢測器線性范圍圖時一般采用雙對數坐標紙。如下圖所示：
    線性范圍，就是圖中A、B曲線直線部分兩個端點濃度之比。一般來說，樣品中組分的響應值應該落在檢測器的線性區(qū)間內。如果樣品進樣量過大，某組分的響應值超過了線性范圍，那么用外標法測定時會導致測定值偏低。檢測器的動態(tài)范圍是指檢測器對組分發(fā)生響應的區(qū)間，它通常大于線性空間。一個檢測器的線性空間的下限，就是該檢測器的檢測限。
    4、響應速度-時間常數t
    從組分進入檢測器至響應出63%的電信號所經過的時間，為該檢測器的響應時間（t），如下圖所示。即為系統(tǒng)對輸出信號的滯后時間。對于氣相色譜檢測器來說，要小于0.5s。
    響應時間與檢測器死體積等因素密切相關。
    過長的響應時間會影響色譜峰峰形，檢測器應使峰形失真小于1%。下圖給出了不同響應時間檢測器獲得的兩個色譜圖。
    老化的方法：
    ----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。
    氣相色譜儀原理、結構及操作
    1、基本原理
    氣相色譜（GC）是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關組分進行進一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學性質的差異，GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附，結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器，檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例，當將這些信號放大并記錄下來時，就是如圖2所示的色譜圖（假設樣品分離出三個組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時，色譜圖的記錄是檢測器的本底信號，即色譜圖的基線。
    2、氣相色譜結構及維護
    2.1進樣隔墊
    進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、優(yōu)質型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；優(yōu)質型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱最高使用溫度的400℃。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰"（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進行“隔墊吹掃"，二是更換進樣隔墊。
    一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準：（1）出現(xiàn)“鬼峰"；（2）保留時間和峰面積重現(xiàn)性差；（3）手動進樣次數70次，或自動進樣次數50次以后。
    2.2玻璃襯管
    氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后，就會對分析產生直接影響。比如，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)“鬼峰"，因此一定要保持襯管干凈，注意及時清洗和更換。
    玻璃襯管清洗的原則和方法
    當以下現(xiàn)象：（1）出現(xiàn)“鬼峰"；（2）保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時，應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下：（1）拆下玻璃襯管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸過溶劑（比如丙酮）的紗布清洗襯管內壁。玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。
    2.3氣體過濾器
    變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個月更換或再生一次。
    由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重，就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是：（1）卸下過濾器，反方向連接于原色譜柱位置。（2）再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時間5h。
    2.4檢測器
    如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測器就會“看"不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。目前，GC所使用的檢測器有多種，其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器（FID）、火焰熱離子檢測器（FTD）、火焰光度檢測器（FPD）、熱導檢測器（TCD）、電子俘獲檢測器（ECD）等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論：
    2.4.1火焰離子化檢測器（FID）
    （1）FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應，這些物質包括yong jiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。
    （2）FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系，因此要注意優(yōu)化，一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。
    （3）FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡量關閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點火時，再打開氫氣閥門。
    （4）為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號收集極；用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
    2.4.2火焰熱離子檢測器（FTD）
    FTD使用注意事項：
    （1）銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h；
    （2）載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；
    （3）空氣：最好是選鋼瓶空氣，無油；
    （4）氫氣：要求純度99.999%。
    另外需要注意的是使用FTD時，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。
    2.4.3火焰光度檢測器（FPD）
    FPD使用注意事項：
    （1）FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；
    （2）頂部溫度開關常開（250℃）；
    （3）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等，中部溫度應高于底部溫度約20℃；
    （4）更換濾光片或點火時，應先關閉光電倍增管電源；
    （5）火焰檢測器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點火；關閉時，應先熄火再降溫。
    2.4.4熱導檢測器（TCD）
    TCD使用注意事項：
    （1）確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測器報廢；關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源；
    （2）載氣中含有氧氣時，熱絲壽命會縮短，所以載氣中必須che di除氧；
    （3）用氫氣作載氣時，氣體排至室外；
    （4）基線漂移大時，要考慮以下幾個問題：雙柱是否相同，雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣；更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染；清洗措施：正己烷浸泡沖洗。
    2.4.5電子俘獲檢測器（ECD）
    ECD使用注意事項：
    （1）氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：
    （2）使用填充柱時也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；
    （3）操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應低于250℃，否則檢測器很難平衡。
    （4）關閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進入。
    3、基本操作
    3.1加熱
    由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同．測定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言
    3.1.1過溫定位法
    將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置
    3.1.2分步遞進定位法
    將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進調節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
    3.2調池平衡
    調池平衡實際是調熱導電橋平衡．使之有較為臺適的輸出講調節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等
    第一步．用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置；
    第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；
    第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處；
    第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；
    第五步．用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
    3.3點火 氫焰氣相色譜儀開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火后．也需要點火然而．我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧．供同行們相試
    3.3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點著火后．再緩慢調回工作狀況此法通用
    3.3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點著火后．再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
    3.4氣比的調節(jié)
    氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10但由于轉子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節(jié)：
    (1）氮氣流量的調節(jié)
    在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節(jié)氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
    (2)氫氣和空氣流量的調節(jié)氫氣和空氣流量的調節(jié)效果．可以用基流的大小來檢驗先調節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量．再調節(jié)空氣流量在調節(jié)空氣流量時．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應相向調節(jié)．直至基流不再增加不止最后．再將氫氣流量上調少許。
    3.5進樣技術
    在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候．主要是以注射器進樣為對象
    3.5.1進樣量
    進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化．達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應注意進樣量讀數準確
    （1)排除注射器里所有的空氣
    用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點。
    還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子．空氣就會被排掉。
    （2)保證進樣量的準確
    用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子．直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖至此準確的液體體積已經測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走
    3.5.2進樣方法
    雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力ji gao時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)
    3.5.3進樣時間
    進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此．對于沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小于1秒鐘。
    氣相色譜儀使用注意事項
    氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度（或物質量）變化轉化為電信號（電壓或電流）變化的裝置。
    一、氫火焰離子化檢測器
    使用注意事項
    1、FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括yong jiu氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。
    2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
    3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮氣30~40ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書。
    4、為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到che di清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。
    二、熱導池檢測器
    使用注意事項
    1、確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！關機時要待熱導檢測器溫度降至室溫，然后一定要先關儀器電源，最后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
    2、載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須che di除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。
    3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
    三、氮磷檢測器
    使用注意事項
    1、NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。
    2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。
    3、在調節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
    4、熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。
    四、電子捕獲檢測器
    使用注意事項
    1、防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。
    2、ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。
    3、用ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。
    4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
    五、火焰光度檢測器
    使用注意事項
    1、FPD也使用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）
    2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
    氣相色譜儀故障排除經驗大全
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （部件的清洗）
    一、氣路管路、進樣器、注射器的清洗
    清洗氣路連接管時，應首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
    用無水乙醇清洗完氣路管路后，應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、yi mi、氟里昂、石油醚、乙醇等。
    對進樣器（包括汽化室）的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更che di，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗，然后再用蒸餾水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應在裝回進樣器之后，按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
    注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但最好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。
    二、檢測器的清洗
    在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況：
    一種是玷污物質僅限于高沸點成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
    第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。
    第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的che di清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
    1、熱導檢測器（TCD）的清洗
    將丙酮、yi mi、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘）后傾出，反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數小時后，即可使用。
    2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
    當FID玷污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗（用丙酮也可，但應注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復上述操作或按下面方法處理。
    當玷污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當溶劑（如1：1的甲醇與苯）進行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導致噪聲增加。
    清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，最好先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （熱導池檢測器）
    1、橋電流故障
    在熱導池通載氣的前提下，打開橋電流開關，調節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩(wěn)定地調到預定值。如果調整過程中發(fā)現(xiàn)電流調不上去，特別是熱導池處于高溫時，橋電流調不到最大額定值，即可認為是橋電流調不到預定值故障。
    此種故障的產生有下面幾個：熱導單元連線沒接對；熱導池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。
    2、基線調ling gu zhang
    橋電流調好并穩(wěn)定后，分別調整熱導調零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕，基線都無變化或調不到零位，則認為熱導調零有故障。
    熱導不能調ling gu zhang產生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯；熱絲碰壁或污染嚴重；調零電位器引線開路；記錄儀開路或無反應；雙氣路流量相差太大。
    排除熱導不能調ling gu zhang，可按下列步驟進行：
    （1）衰減擋試驗：在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到最大調整，觀察基線偏離是否逐步減少。
    （2）調零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細調旋鈕，觀察基線有否反應。
    （3）雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
    （4）熱絲阻值間誤差檢查：對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來，各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω，如超出此值，應按（6）處理。
    （5）熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見檢測器的清洗一節(jié)。
    （6）熱絲不對稱或引線接錯：這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后，遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路，而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
    （7）雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時兩氣路不應有泄漏。
    （8）調零電路有開路。
    （9）記錄器開路或無反應。
    3、基線噪聲與漂移
    造成熱導檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見的有：
    （1）電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大；
    （2）氣路出口管道中有冷凝物或異物；
    （3）儀器接地不良；
    （4）柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移；
    （5）載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完；
    （6）穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差；
    （7）雙柱氣路相差太大，補償不良；
    （8）載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液；
    （9）柱填充物松動；
    （10）機械振動過大；
    （11）橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；
    （12）柱中固定相流失；
    （13）載氣流速過高；
    （14）橋路配置電位器接觸不良；
    （15）熱導池污染；
    （16）熱敏元件局部過熱；
    （17）電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關接觸不良；
    （18）鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁；
    （19）橋電流過大。
    在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素（如氣流流量變化、控溫波動等）對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
    下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。
    為了更進一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進行之：
    （1）降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn)，則說明柱流失原來太大，需根據具體分析條件進一步處理。
    （2）是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個分析方法能得以實現(xiàn)。
    （3）對柱流失大進行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗（每針進水量可在10~20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認為色譜柱有雜質污染；如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換新的色譜柱了。
    （4）柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路，包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴重的會腐蝕鎢絲，使之受到yong jiu性損傷。柱后試漏的方法十分簡單，只要堵住熱導池出口，觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。
    （5）更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、凈化器失效。
    （6）載氣不純：盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，che di的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應用期限可達一年之久。
    （7）清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則應考慮對管路的che di清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時要重點處理。
    （8）空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對于該部分漏氣的修復方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （氫火焰離子化檢測器）
    1、點火前不能調零
    放大器預熱之后，氫焰尚未點燃，基線應能被調節(jié)到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認為是不能調ling gu zhang。
    點火前不能調ling gu zhang的發(fā)生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。
    2、點火故障
    在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象，應再次嘗試點火，若多次點火仍無反應，可認為發(fā)生了不能點火故障。
    發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出；點火前后氣路配比不當；漏氫氣；氣路中有堵塞；點火電路連線、接頭斷路。
    不能點火故障具體按下面步驟檢查排除：
    （1）點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點火絲應呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點火絲能點亮，說明點火電路基本正常；如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題，此時應轉入（7）作進一步檢查。
    （2）氣路中氣流配比檢查：正常點火時應增大氫氣流量，適當減少空氣流量，載氣或尾吹氣應調到很小或關死，如各流量操作不對，應進行調整。
    （3）氫氣漏氣檢查：停電后，關閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉子可降為零，轉入（5）進行處理。
    （4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理，詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
    （5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
    （6）氣路配比的調整：不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關。在點火狀態(tài)時氫氣流量應加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應減少甚至關斷，在點火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次，直到能點著火為止。
    （7）點火組件接觸良好性檢查。
    （8）點火電路輸出電壓檢查：直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點火電源有否故障。
    （9）連線與插頭有斷路。
    （10）檢測器接觸不良。
    3、點火后不能調零
    氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點，但點火后卻不能將基線調到點火前的位置，這種現(xiàn)象即為點火不能調ling gu zhang。
    點火后不能調ling gu zhang的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調節(jié)不當；基線補償無作用。
    此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除：
    （1）基線補償旋鈕作用檢查：記下點火后基線偏離的方向，從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小，正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反，若基線補償方向與信號偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小，亦應轉入（9）處理。
    （2）檢測器溫度檢查：氫焰點火時，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集極的絕緣，導致放大器不能調零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢測器指示已達100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上，再行點火。
    (3)火焰是否太大：直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。
    (4)氣流調節(jié)：調節(jié)各氣路流量，使火焰變小，必要時設定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當加大氮氣尾吹的流量，以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰，應以一個微發(fā)藍光或無光的小火焰為宜。
    (5)降低柱溫后基線可否調零試驗：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調零，如果能夠調零，說明柱流失嚴重。
    (6)柱流失嚴重的處理：在柱流失嚴重的情況下，應首先注意此柱是否進行過老化處理，如柱子已經老化，但基線仍不能調零，需考慮改變操作條件或更換新柱。
    (7)氣路、檢測器玷污嚴重：嚴重的氣路及檢測器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，che di的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過濾、凈化器后，基線能重新調零這一點可得到證實。
    (8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時后應能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點火操作。
    (9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理：在證實極化電壓極性接反后，可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來；在基線補償電路無作用或作用太小時，需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。