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氣相色譜填充柱制備方法

閱讀:847        發(fā)布時(shí)間:2023-5-24

    氣相色譜填充柱制備方法的介紹

    一、關(guān)于氣相色譜填充柱柱管

    1、柱材質(zhì)的選擇:要求不與樣品起反應(yīng),而且易于彎曲,就當(dāng)前使用情況來(lái)看,主要是不銹鋼和玻璃二種zui為常用,以前有使用銅管的,但銅在化學(xué)性質(zhì)上比較活潑,高溫下對(duì)某些物質(zhì)有催化作用,所以現(xiàn)在基本上沒(méi)有人使用了。

    2、內(nèi)徑的選擇:就從理論上講內(nèi)徑越小,柱效越高,但相反柱容量就會(huì)減少,目前常用的主要為:φ3φ4的兩種。

    3、長(zhǎng)度的選擇:理論上柱效的塔板數(shù)與柱長(zhǎng)的平方成正比,相反由于柱子長(zhǎng)度的增加,分析時(shí)間也會(huì)相應(yīng)地增加,常用的為0.5~5米左右的。

    4、柱形狀的選擇:現(xiàn)在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的,只是根據(jù)柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了,為了克服徑向擴(kuò)散的問(wèn)題,一般情況下螺旋的直徑不能太小,以免降低柱效。當(dāng)然對(duì)于短的柱子還是以U形為好!

    5、柱子的清洗:柱子的清洗是一個(gè)很關(guān)鍵的步驟,它關(guān)系到柱子灌裝的質(zhì)量問(wèn)題,不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗,zui后用水清洗到PH7,烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后,用水沖至PH7,烘干備用。

    二、關(guān)于固定液的配比和載體的選擇

    1、固定液的配比問(wèn)題:固定液的配比可依具體情況選擇,一般高配比的柱效較低,但柱容量較大。用低配比柱可以縮短分析時(shí)間,提高柱效,同時(shí)還可適當(dāng)降低分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)的柱溫,但對(duì)載體的要求較高。就目前填充zui常用的比例是3~5%,有時(shí)zui高不會(huì)超過(guò)20%。

    2、載體的選擇:載體顆粒直徑,直接影響速率方程中的渦流擴(kuò)散和氣相傳質(zhì)項(xiàng),粒度增加,理論塔板高度也增大,粒度減小,可以提高柱效,但粒度過(guò)細(xì),會(huì)使柱壓差過(guò)大,填充不均勻,發(fā)致降低柱效和分析速度。對(duì)常用內(nèi)徑2~4mm的柱管來(lái)說(shuō)常用的還是60~80目(2M以上較長(zhǎng)一點(diǎn)的柱子),80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的載體多為ChromosorbWAWDMCSChromosorbWHP,紅色的載體常用6201或上試201。

    三、固定液溶劑的選擇

    1、對(duì)固定液溶劑的要求:不能和固定液起化學(xué)反應(yīng),能和固定液形成互溶的體系,而且容易揮發(fā);

    2、根據(jù)相似相溶的原則來(lái)選擇溶劑,常用的溶劑有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等;

    3、溶劑的用量:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)推算,溶劑的用量大約是所用擔(dān)體體積的0.8~1.0倍。

    四:固定液的涂漬

    1、要求:在載體表面能形成均勻的薄膜,是提高柱效的前提和基礎(chǔ)!

    2、方法:A、浸漬法:將固定液溶于適量的溶劑中,待*溶解后,迅速將載體傾入溶液中,在紅外燈下不斷攪拌使溶劑*揮發(fā),對(duì)使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發(fā),不可高溫加熱。

    B、回流法:不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至*溶解,然后傾入載體一起回流1~2小時(shí),倒出后在紅外燈下?lián)]發(fā)到干!

    3、注意:涂漬時(shí)保持載體的完整性是整個(gè)涂漬過(guò)程zui重要的步驟,也就是要求在涂漬時(shí)不要攪拌力度過(guò)大,切記使溶液沸騰,溶液揮發(fā)是一個(gè)緩慢的過(guò)程,不要急于求成!涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥,裝瓶保存!并做好標(biāo)記(如配比、時(shí)間,粒度等)


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