煤氣中硫化氫分析氣相色譜法
儀器原理:
北京普瑞分析儀器有限公司生產(chǎn)的儀GC-9280氣相色譜儀能根據(jù)用戶(hù)要求檢測(cè)煤氣中的硫化氫 ,待分析的氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰,因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預(yù)先作好的雙對(duì)數(shù)校正曲線(xiàn)上找出相應(yīng)的硫濃度,從而進(jìn)行硫化物的定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入:將標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)進(jìn)樣兩次,兩次峰高相對(duì)偏差不得大于1%,否則進(jìn)第三次,取連續(xù)兩次重復(fù)性合格的值,求平均值作為標(biāo)定值。 樣品氣的導(dǎo)入:把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接,至少用相當(dāng)于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
儀器與試劑:
1、GC-9280氣相色譜儀,配火焰光度檢測(cè)器(FPD)
2、自動(dòng)惰性六通閥,整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
3、1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
4、色譜柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
5、氣源:高純氮?dú)?氧氣 氫氣
6、色譜工作站。
實(shí)驗(yàn)條件:
1、柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測(cè)器(DET):200℃
2、載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實(shí)驗(yàn)步驟:
1、打開(kāi)氣體,開(kāi)機(jī),等待儀器就緒,就緒約10min后,點(diǎn)火,等基線(xiàn)穩(wěn)定。
2、直接把標(biāo)氣鋼瓶通過(guò)不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口,六通閥出用氣路管引出,接到一個(gè)裝水的燒杯中,吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜,每個(gè)樣品重復(fù)三次,通過(guò)軟件計(jì)算出出平均值,然后用軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(圖1)。
4、高濃度的四組標(biāo)氣也是用同樣的方法,計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(圖2)
5、分別從塔前,塔后取氣,然后進(jìn)樣分析
結(jié)論總結(jié):
1、試驗(yàn)的結(jié)果是通過(guò)色譜工作站來(lái)完成的。避免人工計(jì)算可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、在煤氣取樣口接一裝滿(mǎn)無(wú)水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進(jìn)樣口即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。
3、計(jì)算兩組校正曲線(xiàn),這和儀器的本身的量程有關(guān),濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關(guān)。保證樣品檢驗(yàn)的合理性與準(zhǔn)確性。
4、FPD檢測(cè)條件的選擇應(yīng)針對(duì)z佳響應(yīng)值進(jìn)行,檢測(cè)條件選擇合適可以得到z佳的檢測(cè)結(jié)果。主要影響因素有氣體流速、檢測(cè)器溫度和樣品濃度。柱箱50℃,注樣器200℃,檢測(cè)器200℃。載氣30ml/min,氫氣140ml/min,空氣2170ml/min。這個(gè)條件是靈敏度,噪聲z佳的條件。