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氣相色譜法測(cè)定藥物中間體噻吩
閱讀：1813 發(fā)布時(shí)間：2012-12-2
氣相色譜法測(cè)定藥物中間體噻吩
噻吩是一種重要的藥物中間體，可用于合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素、頭孢霉菌素、驅(qū)腸內(nèi)寄生蟲藥、抗菌組胺藥等，并用于合成染料、農(nóng)藥等。由于噻吩刺激皮膚，與之接觸會(huì)引起皮炎，濺人眼內(nèi)會(huì)刺激眼睛，對(duì)造血系統(tǒng)亦有毒害。因此。對(duì)此產(chǎn)品應(yīng)嚴(yán)格控制，以保證將危害降到zui低。硫化物的分析通常有電位滴定法、分光光度法和氣相色譜法等。其中帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法由于對(duì)硫化物有很高的靈敏度，在分析領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。但由于噻吩產(chǎn)品的單一性，使得關(guān)于噻吩的氣相色譜分析的文獻(xiàn)較少。本文介紹采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)噻吩進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)所用噻吩是某公司生產(chǎn)的藥物中間體，因國(guó)內(nèi)尚無(wú)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，各生產(chǎn)企業(yè)建立的標(biāo)準(zhǔn)是獨(dú)立的，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)多次驗(yàn)證后，制定出一套適用于該公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。用于產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1主要儀器與試劑
氣相色譜儀：GC-7800型氣相色譜儀；PR-3000色譜工作站；色譜柱：玻璃柱（2m×3mmi．d．）；固定液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％PEG（20mol／dm）；
擔(dān)體：Chromosorb—w—AW；
噻吩樣品：某公司產(chǎn)品；
噻吩標(biāo)樣：自制；
苯標(biāo)樣、環(huán)己烷等：均為分析純。
1．2色譜條件
色譜柱：2mX3mmi．d．玻璃柱，內(nèi)填充10％PEG20（mol·dm一）／Chromosorb—W—AW；柱溫：80℃；氣化溫度：150℃；載氣（N2）流速：50mL／min；氫氣流速：50mL／min；助燃?xì)猓諝猓┝魉伲?0mL／min。
1．3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取一定比例的標(biāo)樣（噻吩+環(huán)己烷；苯+環(huán)己烷），計(jì)算質(zhì)量比，備用。
1．4樣品溶液的配制
稱取一定比例的試樣（噻吩+環(huán)己烷），計(jì)算質(zhì)量比，待測(cè)。
1．5測(cè)定和計(jì)算
在選定的色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注射數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針噻吩與內(nèi)標(biāo)物環(huán)己烷面積比值的差小于2％，然后，按標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行分析測(cè)定。
根據(jù)所得色譜圖，按式（1）計(jì)算噻吩和苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2結(jié)果與討論
2．1色譜柱
試驗(yàn)比較了噻吩樣品在玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW：2m×3mmi．d．）、鋼柱（10％改性PEG20M／~洗201擔(dān)體；1500mm×3mmi．d．）、鋼柱（5％PEG20M／6201擔(dān)體；1500mm×3mmi．d．）3種不同色譜柱上的分離情況。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在玻璃柱上。噻吩與雜質(zhì)等能獲得較好的分離，并且出峰速度較快，故本實(shí)驗(yàn)選用玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW）。
2．2柱溫
試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著柱溫的升高，噻吩的保留時(shí)間逐漸縮短。當(dāng)柱溫為80℃時(shí)，噻吩的保留時(shí)間為2．9min，而且，噻吩與雜質(zhì)之間能實(shí)現(xiàn)基線分離。為實(shí)現(xiàn)快速分離和測(cè)定噻吩，本實(shí)驗(yàn)選擇柱溫為80℃。
2．3分析方法
內(nèi)標(biāo)法適用于僅測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分，而且試樣中所有組分不能全部出峰時(shí)。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定的噻吩試樣僅需測(cè)定噻吩含量和苯含量，因此選擇內(nèi)標(biāo)法為*方法。
2．4內(nèi)標(biāo)物
在確定載氣（N2）流速和柱溫的條件下，對(duì)環(huán)己烷、苯的色譜圖進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，環(huán)己烷在噻吩之前出峰，與噻吩峰較接近，峰形較好，而且環(huán)己烷和噻吩的分離效果較好，其分離度達(dá)1．51。故本實(shí)驗(yàn)選擇環(huán)己烷作為定量測(cè)定噻吩的內(nèi)標(biāo)物。
2．5噻吩的質(zhì)量校正因子及線性范圍
為了考察采用環(huán)己烷作為內(nèi)標(biāo)物時(shí)，噻吩的質(zhì)量校正因子fm是否穩(wěn)定，在選定的色譜條件下，測(cè)定了不同噻吩濃度時(shí)的質(zhì)量校正因子fm，測(cè)定結(jié)果如表1所示。
當(dāng)噻吩與環(huán)己烷的質(zhì)量比（X）為0．54～2．06時(shí)，噻吩與環(huán)己烷的峰面積比（y）與其質(zhì)量比（X）之間有較好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=1．047X+0．0665，相關(guān)系數(shù)r為0．9993。
2．6方法的精密度
為了考察分析方法的精密度，對(duì)同一試樣進(jìn)行5次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2
2．7方法的準(zhǔn)確度
為了考察分析方法的準(zhǔn)確度，向已知含量的試樣中加入一定量的噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收試驗(yàn)結(jié)果見表3
2．8樣品分析
對(duì)噻吩樣品中噻吩的含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4
3結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)。建立了測(cè)定藥物中間體噻吩含量的氣相色譜法，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．174％，回收率為99．4％～100．6％，*適用于噻吩的生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)。
如有需求請(qǐng)：
北京普瑞分析儀器有限公司
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噻吩是一種重要的藥物中間體，可用于合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素、頭孢霉菌素、驅(qū)腸內(nèi)寄生蟲藥、抗菌組胺藥等，并用于合成染料、農(nóng)藥等。由于噻吩刺激皮膚，與之接觸會(huì)引起皮炎，濺人眼內(nèi)會(huì)刺激眼睛，對(duì)造血系統(tǒng)亦有毒害。因此。對(duì)此產(chǎn)品應(yīng)嚴(yán)格控制，以保證將危害降到zui低。硫化物的分析通常有電位滴定法、分光光度法和氣相色譜法等。其中帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法由于對(duì)硫化物有很高的靈敏度，在分析領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。但由于噻吩產(chǎn)品的單一性，使得關(guān)于噻吩的氣相色譜分析的文獻(xiàn)較少。本文介紹采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)噻吩進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)所用噻吩是某公司生產(chǎn)的藥物中間體，因國(guó)內(nèi)尚無(wú)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，各生產(chǎn)企業(yè)建立的標(biāo)準(zhǔn)是獨(dú)立的，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)多次驗(yàn)證后，制定出一套適用于該公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。用于產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1主要儀器與試劑
氣相色譜儀：GC-7800型氣相色譜儀；PR-3000色譜工作站；色譜柱：玻璃柱（2m×3mmi．d．）；固定液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％PEG（20mol／dm）；
擔(dān)體：Chromosorb—w—AW；
噻吩樣品：某公司產(chǎn)品；
噻吩標(biāo)樣：自制；
苯標(biāo)樣、環(huán)己烷等：均為分析純。
1．2色譜條件
色譜柱：2mX3mmi．d．玻璃柱，內(nèi)填充10％PEG20（mol·dm一）／Chromosorb—W—AW；柱溫：80℃；氣化溫度：150℃；載氣（N2）流速：50mL／min；氫氣流速：50mL／min；助燃?xì)猓諝猓┝魉伲?0mL／min。
1．3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取一定比例的標(biāo)樣（噻吩+環(huán)己烷；苯+環(huán)己烷），計(jì)算質(zhì)量比，備用。
1．4樣品溶液的配制
稱取一定比例的試樣（噻吩+環(huán)己烷），計(jì)算質(zhì)量比，待測(cè)。
1．5測(cè)定和計(jì)算
在選定的色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注射數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針噻吩與內(nèi)標(biāo)物環(huán)己烷面積比值的差小于2％，然后，按標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行分析測(cè)定。
根據(jù)所得色譜圖，按式（1）計(jì)算噻吩和苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2結(jié)果與討論
2．1色譜柱
試驗(yàn)比較了噻吩樣品在玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW：2m×3mmi．d．）、鋼柱（10％改性PEG20M／~洗201擔(dān)體；1500mm×3mmi．d．）、鋼柱（5％PEG20M／6201擔(dān)體；1500mm×3mmi．d．）3種不同色譜柱上的分離情況。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在玻璃柱上。噻吩與雜質(zhì)等能獲得較好的分離，并且出峰速度較快，故本實(shí)驗(yàn)選用玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW）。
2．2柱溫
試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著柱溫的升高，噻吩的保留時(shí)間逐漸縮短。當(dāng)柱溫為80℃時(shí)，噻吩的保留時(shí)間為2．9min，而且，噻吩與雜質(zhì)之間能實(shí)現(xiàn)基線分離。為實(shí)現(xiàn)快速分離和測(cè)定噻吩，本實(shí)驗(yàn)選擇柱溫為80℃。
2．3分析方法
內(nèi)標(biāo)法適用于僅測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分，而且試樣中所有組分不能全部出峰時(shí)。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定的噻吩試樣僅需測(cè)定噻吩含量和苯含量，因此選擇內(nèi)標(biāo)法為*方法。
2．4內(nèi)標(biāo)物
在確定載氣（N2）流速和柱溫的條件下，對(duì)環(huán)己烷、苯的色譜圖進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，環(huán)己烷在噻吩之前出峰，與噻吩峰較接近，峰形較好，而且環(huán)己烷和噻吩的分離效果較好，其分離度達(dá)1．51。故本實(shí)驗(yàn)選擇環(huán)己烷作為定量測(cè)定噻吩的內(nèi)標(biāo)物。
2．5噻吩的質(zhì)量校正因子及線性范圍
為了考察采用環(huán)己烷作為內(nèi)標(biāo)物時(shí)，噻吩的質(zhì)量校正因子fm是否穩(wěn)定，在選定的色譜條件下，測(cè)定了不同噻吩濃度時(shí)的質(zhì)量校正因子fm，測(cè)定結(jié)果如表1所示。
當(dāng)噻吩與環(huán)己烷的質(zhì)量比（X）為0．54～2．06時(shí)，噻吩與環(huán)己烷的峰面積比（y）與其質(zhì)量比（X）之間有較好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=1．047X+0．0665，相關(guān)系數(shù)r為0．9993。
2．6方法的精密度
為了考察分析方法的精密度，對(duì)同一試樣進(jìn)行5次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2
2．7方法的準(zhǔn)確度
為了考察分析方法的準(zhǔn)確度，向已知含量的試樣中加入一定量的噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收試驗(yàn)結(jié)果見表3
2．8樣品分析
對(duì)噻吩樣品中噻吩的含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4
3結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)。建立了測(cè)定藥物中間體噻吩含量的氣相色譜法，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．174％，回收率為99．4％～100．6％，*適用于噻吩的生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)。
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