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色譜法的分離應(yīng)用

閱讀:1713        發(fā)布時(shí)間:2013-4-11

 色譜法分離效能高、分析速度快、使用范圍廣,已成為定性定量分析和物化性能測試不可少的手段。下面簡單介紹一下氣相色譜儀的應(yīng)用范圍及實(shí)例。

  一、 應(yīng)用領(lǐng)域:

  1、 石油和石油化工分析:

  油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

  2、 環(huán)境分析:

  大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

  3、 食品分析:

  農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

  4、 藥物和臨床分析:

  雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

  5、 農(nóng)藥殘留物分析:

  有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

  6、 精細(xì)化工分析:

  添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。

  7、 聚合物分析:

  單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

  8、 合成工業(yè):

  方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。

  二、 分析實(shí)例:

  ) 天然氣常量分析:

  選用熱導(dǎo)檢測器,適用于城市燃?xì)庥锰烊粴?/span>O2、N2、CH4、CO2C2H6、C3H8i-C40n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。

  ) 人工煤氣分析:

  選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進(jìn)樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。

  ) 液化石油氣分析

  選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析不包括雙烯烴和炔烴。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。

  液化石油氣分析

  選用熱導(dǎo)檢測器,填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹

  系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析不包括炔烴。分析結(jié)果符合GB10410.3-89

  ) 煉廠氣分析:

  選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器,填充柱和毛細(xì)管柱分離,通過多閥自動切換,信號自動切換,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便,*可以與國外進(jìn)口儀器相比。

  ) 車用和航空汽油中苯及甲苯分析:

  選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器,雙柱串聯(lián),通過閥自動切換,并配有反吹系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。

  ) 汽油中某些醇類和醚類分析:

  選用氫焰離子化檢測器,多柱系統(tǒng),十通閥自動切換和反吹,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998

  ) 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,外標(biāo)法峰面積定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。二氧化碳激光管工作人員分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。

  ) 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,采用FID檢測器,內(nèi)標(biāo)法完成對食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。

  ) 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:

  采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。

  ) 植物油中殘留溶劑的檢測:

  可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

  十一室內(nèi)空氣檢測分析:

  選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國標(biāo)GB50325-2001選用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以OV-17QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。

  十二變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換,無二次分流系統(tǒng),使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體一次進(jìn)樣全自動分析,定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。

  可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB7252-2001。

  十三食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:

  選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和大口徑毛細(xì)管柱,可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。


  十四煙草及煙草制品檢測分析:

  選用TCD、FID,配以色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用ECDFPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成??蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004GB/T13596-2004。

  十五其它:

  除以上分析外,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。

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