肉及肉制品中殘殺威殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

肉及肉制品中殘殺威殘留量的測(cè)定氣相色譜儀適用于豬肉、雞肉和牛肉中殘殺威殘留量的檢測(cè)，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用肉及肉制品中殘殺威殘留量的測(cè)定氣相色譜儀氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682所規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

正己烷（C6H14）：色譜純。

甲苯（C7H8）：色譜純。

（Na2SO4）：用前在650℃灼燒4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用。

試劑配制

環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取100 mL 環(huán)己烷，加入100 mL 乙酸乙酯，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（propoxur；分子式C11H15NO3；CAS *14-26-1）：純度≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的殘殺威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至0.1 mg），用甲苯配成濃度為

1.0 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測(cè)要求，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

材料

濾膜：0.45 μm，有機(jī)系。

*柱：在筒形漏斗（內(nèi)徑1.5 cm），內(nèi)裝約5 cm 高的*。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有氮磷檢測(cè)器（NPD）。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

凝膠滲透色譜儀。

離心機(jī)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

氮?dú)獯蹈蓛x。

均質(zhì)器。

試樣制備和保存

試樣的制備

樣品用絞肉機(jī)絞碎，樣品取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行，充分混勻，用四分法縮分至不少于500 g，

裝入清潔容器內(nèi)，密封后，標(biāo)明標(biāo)記。

試樣的保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

附錄A：殘殺威標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖