蜂蜜中5 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

GC-9280型有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀，適用于蜂蜜中敵蟲(chóng)百、*、毒死蜱、 *，*農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留*

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

蜂蜜加水稀釋后，用乙酸乙酯提取樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥，低溫濃縮，用蜂蜜中5 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色

譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

氯化鈉（NaCl）：色譜純。

標(biāo)準(zhǔn)品

有機(jī)磷類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品：*（trichlorphon,CAS：52-68-6），

*（fenchlorphos, CAS：299-84-3），

毒死蜱（chlorpyrifos, CAS：2921-88-2），

*(malathion, CAS：121-75-5)，

*(coumaphos），

CAS：56-72-4),純度≥97％。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

*、*、毒死蜱、*、*標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)品，分別用乙

酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液濃度為100 ?g/mL,存放于4?C 冰箱。臨用前根據(jù)需要用乙酸乙酯稀釋

至適當(dāng)濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀，配有火焰光度檢測(cè)器(磷濾光片525 nm)。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

離心機(jī)：4 000 r/min。

混勻器。

試樣制備與保存

對(duì)未結(jié)晶的樣品將其用力攪拌均勻，取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行,對(duì)有結(jié)晶析出的樣品可將樣品

瓶蓋塞緊后，置于不超過(guò)60?C的水浴中溫?zé)?，俟樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)必須

注意防止水分揮發(fā)。制備好的試樣均分成兩份，分別裝入樣品瓶中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。

在制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于室溫下保存。

分析步驟

回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（在不同添加濃度范圍內(nèi)）如下：

a） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為70-85%,精密度6.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為70-90%,精密度9.2%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為81-89%,精密度3.2%；

b） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為73-99%,精密度10.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為75-95%,精密度7.7%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為80-97%,精密度6.4%；

c） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為84-102%,精密度6.3%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為80-100%,精密度6.7%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為84-106%,精密度8.5%；

d） *：

1）添加濃度在0.01 mg/kg回收率為84-106%,精密度7.6%；

2）添加濃度在0.02 mg/kg回收率為80-105%,精密度10.0%；

3）添加濃度在0.1 mg/kg回收率為81-103%,精密度7.6%；

e）*：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為74-96%,精密度10.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為75-100%,精密度10.4%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為80-102%,精密度7.9%。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖A.1 5種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖