動(dòng)物源性食品中9 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜儀

GC-9280型有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜儀 適用于火腿和腌制魚干（鲞）中*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷農(nóng)藥殘留量的檢測。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣經(jīng)乙腈振蕩提取，以凝膠色譜柱凈化，用動(dòng)物源性食品中9 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

乙腈（C2H3N）：色譜純。

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

溶液配制

GPC洗脫液：乙酸乙酯+環(huán)己烷（1+1，體積比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL環(huán)己烷，搖勻 備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

有機(jī)磷類標(biāo)準(zhǔn)品：*（dichlorvos,CAS：62-73-7），

*（methamidophos, CAS： 10265-92-6）,

乙酰*（acephate, CAS：30560-19-1）,

*(parathion methyl, CAS： 298-00-0),

*(malathion, CAS：121-75-5),

*(parathion, CAS：56-38-2),

喹硫磷 (quinalphos, CAS：1776-83-6)，

殺撲磷(methidathion, CAS：950-37-8)，

三唑磷(triazophos, CAS： 24017-47-8)，

純度均≥99％。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷標(biāo)

準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，分別用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液濃度為 100 mg/mL,。臨用前

根據(jù)需要用丙酮稀釋至適當(dāng)濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。保存于 4℃冰箱內(nèi)。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀普瑞GC-9280型，配有火焰光度檢測器(磷濾光片 525 nm)。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 5.4 凝膠凈化成品柱（GPC）：25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75

mm（在使用前需先做淋洗曲線）。

恒溫振蕩器。

混勻器。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖A.1 9種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖

1——*（2.4 min）

2—— 8（3.3 min）

3—— 乙酰*（5.9 min）

4—— *（10.4 min）

5——*（10.7 min）

6—— *（11.3 min）

7—— 喹硫磷（11.7 min）

8—— 殺撲磷（12.6 min）

9—— 三唑磷（14.9 min）