普瑞分析儀器電子氣體六氟化硫GC-9280

普瑞分析儀器電子氣體六氟化硫

1 范圍

本文件規(guī)定了電子用六氟化硫的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

及安全信息的要求。

本文件適用于以工業(yè)六氟化硫?yàn)樵咸峒冎频玫碾娮佑昧颉?/p>

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件

GB 190 危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T 5099（所有部分） 鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T 5832.3 氣體中微量水分的測定第3 部分：光腔衰蕩光譜法

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 7144 氣瓶顏色標(biāo)志

GB/T 12022 工業(yè)六氟化硫

GB/T 14193 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB l5258 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB/T 16804 氣瓶警示標(biāo)簽

GB/T 28054 鋼質(zhì)無縫氣瓶集束裝置

GB/T 28726 氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T 33145 大容積鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T 43306 氣體分析采樣導(dǎo)則

TSG 07 特種設(shè)備生產(chǎn)和充裝單位許可規(guī)則

TSG 23 氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

六氟化硫的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

5 采樣

六氟化硫的采樣應(yīng)符合GB/T 43306 的規(guī)定。

6 試驗(yàn)方法

6.1 六氟化硫純度

6.1.1 雜質(zhì)總含量

雜質(zhì)總含量按式(1)計(jì)算：

式中：

1 x ——?dú)浜?摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

2 x ——（氧+氬）含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

3 x ——氮含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

4 x ——四氟化碳含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

x ——一氧化碳含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

6 x ——二氧化碳含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

7 x ——甲烷含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

x8——六氟乙烷含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

9 x ——八氟丙烷含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

10 x ——水分含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

11 x ——酸度含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

12 x ——可水解氟化物含量(摩爾分?jǐn)?shù))，10-6；

13 x ——雜質(zhì)總含量（摩爾分?jǐn)?shù)），10-6。

6.1.2 六氟化硫純度

六氟化硫純度按式(2)計(jì)算：

式中：

x ——六氟化硫純度(摩爾分?jǐn)?shù))，10-2。

6.2 氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、六氟乙烷和八氟丙烷含量的測定

6.2.1 測定方法

按GB/T 28726規(guī)定的切割進(jìn)樣的方法測定六氟化硫中氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧

化碳、甲烷、六氟乙烷和八氟丙烷含量。

允許采用其他等效的方法測定六氟化硫中氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、

六氟乙烷和八氟丙烷含量。當(dāng)對測定結(jié)果有異議時，以本文件規(guī)定的方法為仲裁方法。

6.2.2 預(yù)分離柱

預(yù)分離柱：長約0.6 m，內(nèi)徑約2 mm 的316L不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.18 mm～0.25 mm 的改性碳分

子篩，或采用其它等效預(yù)分離柱。

6.2.3 色譜柱

色譜柱?：長約2 m、內(nèi)徑約2mm 的316L不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.18 mm～0.25 mm 的5A分子篩，或

其他等效色譜柱。該柱用于測定氫、氧+氬、氮、一氧化碳、甲烷含量。

色譜柱Ⅱ：長約6 m，內(nèi)徑約3 mm 的316L不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.18 mm～0.25 mm 的高分子聚合

物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色譜柱。該柱用于測定四氟化碳、二氧化碳、六

氟乙烷、八氟丙烷含量。

6.2.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量為（1~5）×10-6（摩爾分?jǐn)?shù)），平衡氣為氦。

6.3 水分含量的測定

按GB/T 5832.3的規(guī)定執(zhí)行。

可采用其他等效的方法測定六氟化硫中的水分含量。當(dāng)對測定結(jié)果有異議時，以GB/T 5832.3規(guī)定

的方法為仲裁方法。

6.4 酸度的測定

按GB/T 12022的規(guī)定執(zhí)行。

6.5 可水解氟化物（以氟離子計(jì)）的測定

6.5.1 方法提要

使試樣氣化，鼓泡進(jìn)入盛有水的多孔式氣體洗瓶中，吸收樣品中的可水解氟化物，用離子色譜儀對

吸收液中的氟離子進(jìn)行測定，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。

6.5.2 試劑和材料

6.5.2.1 碳酸鈉（Na2CO3）。

6.5.2.2 *（NaHCO3）。

6.5.2.3 淋洗液：Na2CO3（1.8 mmol/L）與NaHCO3（1.7 mmol/L）的混合溶液。

6.5.2.4 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：氟離子含量為100μg/mL。

6.5.2.5 一級水：符合GB/T 6682 的規(guī)定。

6.5.2.6 陰離子分離柱：長約250 mm、內(nèi)徑約4 mm 的不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.009 mm 的含季銨鹽官

能團(tuán)*，或其他等效分離柱。

6.5.2.7 多孔式氣體洗瓶：250mL。

6.5.3 儀器、設(shè)備

6.5.3.1 離子色譜儀

采用配備電導(dǎo)檢測器的離子色譜儀，儀器對氟離子的檢測限應(yīng)符合本文件的要求。

6.5.3.2 濕式氣體流量計(jì)

應(yīng)滿足下列要求：

——準(zhǔn)確度等級：1 級；

——流量范圍:（0.1~0.5）m3/h；

——回轉(zhuǎn)體積：5 L。

6.5.3.3 樣品預(yù)處理裝置

5

按圖1 示意圖安裝樣品預(yù)處理裝置。六氟化硫氣瓶連接調(diào)壓閥，出口管路上串聯(lián)2 個多孔式氣體洗

瓶（以下簡稱氣體洗瓶），每個裝有100 mL 的一級水。第2 個氣體洗瓶后面連接濕式氣體流量計(jì)。

標(biāo)引序號說明：

1 ——六氟化硫氣瓶；

2——調(diào)壓閥；

3 ——多孔式氣體洗瓶；

4——濕式氣體流量計(jì)；

5——尾氣處理。

圖1 樣品預(yù)處理裝置示意圖

6.5.4 測定條件

6.5.4.1 參考的測定條件

檢測器溫度：50 ℃；分離柱溫度：30 ℃；進(jìn)樣體積：50 μL；樣品流速：1 mL/min。

6.5.4.2 其他測定條件

其他測定條件按照相應(yīng)的儀器說明書執(zhí)行。

6.5.5 測定步驟

6.5.5.1 啟動儀器

按離子色譜儀說明書開啟儀器。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。

6.5.5.2 樣品預(yù)處理

6.5.5.2.1 樣品預(yù)處理裝置示意圖見圖1。

6.5.5.2.2 在2 個氣體洗瓶中各加入100 mL 一級水。

6.5.5.2.3 打開圖1 所示的六氟化硫氣瓶閥門，調(diào)節(jié)調(diào)壓閥，使流量控制在300 mL/min。六氟化硫樣

品連續(xù)鼓泡通過2 個氣體洗瓶30 min 左右，放出約10 L 試樣，停止吸收。

6.5.5.2.4 吸收完成后，合并2 個氣體洗瓶中的吸收溶液，搖勻待測。

6.5.5.2.5 同時做空白試驗(yàn)。

6.5.5.3 工作曲線的建立

量取10 mL 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL 容量瓶內(nèi)，用一級水稀釋、定容，即得10 μg/mL 氟離子

工作儲備液。用逐步稀釋法依次移取工作儲備液，配制濃度為0.001mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、

0.008mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L 和0.03mg/L 的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

量取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液各50 μL，待儀器穩(wěn)定后在符合規(guī)定的測定條件下進(jìn)樣，建立工作曲線。采

用最小二乘法制作儀器響應(yīng)值對濃度值的線性方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。

6.5.5.4 樣品的測定

以建立工作曲線同樣的測定條件測定樣品吸收溶液，從工作曲線可查得樣品吸收溶液中的氟離子含

量。重復(fù)進(jìn)樣至少兩次，直至兩次平行測定的相對偏差不大于5%，取其算術(shù)平均值為測定值。

6.5.5.5 結(jié)果處理

按公式（4）計(jì)算六氟化硫中可水解氟化物（以氟離子計(jì)）的含量。

6.5.6 其他等效方法

允許采用其他等效的方法測定六氟化硫中的可水解氟化物含量。當(dāng)對測定結(jié)果有異議時，以本文件

6.5.1規(guī)定的方法為仲裁方法。

6.6 尾氣處理

測定時，應(yīng)有六氟化硫尾氣處理措施，以防止六氟化硫?qū)Νh(huán)境的污染。

7 檢驗(yàn)規(guī)則

7.1 組批

同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的六氟化硫構(gòu)成一批，每批產(chǎn)品重量不超過5 噸；或以一集裝格、一槽車

裝產(chǎn)品為一批。

7.2 瓶裝六氟化硫的抽樣、判定和復(fù)驗(yàn)

7.2.1 應(yīng)逐一檢驗(yàn)（氧+氬）含量、氮含量、水含量，當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果均符合表1 的規(guī)定時，則判該產(chǎn)品合

格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1 的規(guī)定時，則判該產(chǎn)品不合格。

7.2.2 表1 中所列出的除（氧+氬）含量、氮含量、水含量之外的其余雜質(zhì)含量應(yīng)按表2 規(guī)定的抽樣數(shù)

量隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果符合表1 的規(guī)定時，則判該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1 的規(guī)定時，

則應(yīng)自同批產(chǎn)品中重新加倍隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)，若檢驗(yàn)結(jié)果符合表1 的規(guī)定時，則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外，

該批產(chǎn)品合格；若檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合表1 的規(guī)定時，則判該批產(chǎn)品不合格。

7.3 集裝格裝及槽車裝六氟化硫的抽樣、判定

對于集裝格裝及槽車裝六氟化硫產(chǎn)品，應(yīng)逐一檢驗(yàn)并驗(yàn)收。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果均符合表1 的規(guī)定時，則判

該產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1 的規(guī)定時，則判該產(chǎn)品不合格。

8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

8.1 標(biāo)志

8.1.1 六氟化硫出廠時應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：

——產(chǎn)品名稱，生產(chǎn)廠名稱，危險化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號；

——生產(chǎn)日期或批號，以及保質(zhì)期；

——充裝質(zhì)量（kg）；

——本文件號及六氟化硫的純度。

8.1.2 包裝容器上應(yīng)涂刷“電子氣體六氟化硫"字樣。

8.1.3 六氟化硫的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB 190 的相關(guān)規(guī)定，顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 7144 的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符

合GB 15258、GB/T 16804 規(guī)定的要求。

8.2 包裝、運(yùn)輸及貯存

8.2.1 包裝六氟化硫的氣瓶應(yīng)符合GB/T 5099（所有部分）或GB/T 33145 的規(guī)定。

8.2.2 六氟化硫的充裝及貯運(yùn)應(yīng)符合GB/T 14193、TSG 07、TSG 23 的規(guī)定，充裝及貯運(yùn)的安全管理要

求見《危險化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》、《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》。

8.2.3 六氟化硫的最大充裝量按式（4）計(jì)算：

8.2.4 宜使用進(jìn)行內(nèi)表面處理的氣瓶,處理后的氣瓶應(yīng)滿足本文件的要求。瓶閥出氣口連接方式宜使用

CGA590、DISS 716。

8.2.5 應(yīng)防止泄漏和瓶口被污染。

8.2.6 六氟化硫產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫房內(nèi)，不應(yīng)暴曬，遠(yuǎn)離熱源。

8.3 安全信息

六氟化硫的安全信息見附錄A。

附錄A

（資料性）

安全信息

A.1 基本信息

A.1.1 化學(xué)式：SF6；中文名：六氟化硫；英文名：Sulfur hexafluoride。

A.1.2 相對分子質(zhì)量：146.055（按2018年國際相對原子質(zhì)量計(jì)算）。

A.1.3 代碼：CAS號：2551-62-4、UN號:1080 2.2。

A.1.4 物理性質(zhì)：沸點(diǎn)-63.8 ℃，熔點(diǎn)-50.8 ℃，臨界溫度45.6 ℃，臨界壓力3.76 MPa；相對蒸氣密

度（空氣=1）：6.602，相對密度（水=1）：1.67（-100℃）。

A.2 危險性說明

A.2.1 六氟化硫在常溫常壓下為無色、無臭、無毒的不燃?xì)怏w，遇熱有爆炸危險。

A.2.2 六氟化硫氣體可能會引起昏昏欲睡或眩暈?？諝庵懈邼舛攘蚩梢鹑毖酰猩裰静磺搴退?/p>

亡危險。

A.2.3 六氟化硫的化學(xué)性質(zhì)不活潑，熱穩(wěn)定性好，在204℃下，對大多數(shù)材料仍能保持穩(wěn)定，加熱

到500℃以上時，該物質(zhì)分解生成硫氧化物和氟化物等有毒腐蝕性煙霧。

A.2.4 在放電條件下，六氟化硫會分解出一系列含硫的氟化物，其分解產(chǎn)物具有腐蝕性，當(dāng)含有這些雜

質(zhì)時便變成有毒物質(zhì)。

A.3 操作注意事項(xiàng)

A.3.1 生產(chǎn)過程密閉操作，生產(chǎn)裝置全面通風(fēng)。操作人員經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。

A.3.2 操作人員穿戴適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備?，F(xiàn)場配備正壓空氣呼吸器。

A.4 緊急情況應(yīng)對措施

A.4.1 發(fā)生火災(zāi)時，切斷氣源。消防人員佩帶防毒面具，穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。切斷氣源，

用水冷卻容器然后根據(jù)著火原因選擇適當(dāng)滅火劑滅火。

A.4.2 如果誤吸入六氟化硫，迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給氧。如

呼吸停止、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)，并就醫(yī)。

A.5 泄漏處理處置

A.5.1 根據(jù)氣體擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。

A.5.2 應(yīng)急處理人員佩戴內(nèi)置正壓自給式呼吸器。

A.5.3 盡可能切斷泄漏源。

A.5.4 噴霧狀水抑制蒸氣或改變云流向，避免水流接觸泄漏物。禁止用水直接沖擊泄漏物或泄漏源。

A.5.5 防止氣體通過下水道、通風(fēng)系統(tǒng)和密閉性空間擴(kuò)散。漏出氣允許排入大氣中。泄漏場所保持通

風(fēng)。

A.5.6 隔離泄漏區(qū)直至氣體散盡。

A.6 貯存注意事項(xiàng)

A.6.1 貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。

A.6.2 防止陽光直射，與易（可）燃物、氧化劑分開存放。

A.6.3 貯存區(qū)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

A.7 廢棄處置說明

A.7.1 廢棄化學(xué)品

根據(jù)國家和地方有關(guān)法規(guī)的要求處置?；蚺c制造商聯(lián)系，確定處置方法。

A.7.2 污染包裝物

將包裝物容器返還生產(chǎn)商或按照國家和地方法規(guī)處置。

A.7.3 廢棄注意事項(xiàng)

處置前參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。