固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液

中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
HJ/T 300-2007
固體廢物  浸出毒性浸出方法  醋酸緩沖溶液法
Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity-
Acetic acid buffer solution method
 
2007-04-13 發(fā)布  2007-05-01 實(shí)施
國家環(huán)境保護(hù)總局  發(fā)布

 
目   次
前  言..................................................................... II
1  適用范圍................................................................. 1
2  術(shù)語和定義............................................................... 1
3  原理..................................................................... 1
4  試劑..................................................................... 1
5  儀器設(shè)備................................................................. 2
6  樣品的保存和處理......................................................... 3
7  浸出步驟................................................................. 3
8  質(zhì)量保證................................................................. 5
9 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施.................................................................. 5
附錄A（參考性附錄） 零頂空提取器（ZHE）示意圖 .............................. 6
 
 
 
 
 
 
 
 
I

 
前   言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，
加強(qiáng)危險廢物的污染防治，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局2007年04月13日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。
 
II

 
固體廢物   浸出毒性浸出方法   醋酸緩沖溶液法
 
1  適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物中有機(jī)物和無機(jī)物的浸出毒性鑒別，但不適用
于氰化物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適應(yīng)于本標(biāo)準(zhǔn)。
2  術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1 浸出  leaching
可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過程。
2.2 浸出毒性  leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒
性。
2.3 初始液相  initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過濾所得到的液體。
3  原理
本方法以醋酸緩沖溶液為浸提劑，模擬工業(yè)廢物在進(jìn)入衛(wèi)生填埋場后，其中的有害組
分在填埋場滲濾液的影響下，從廢物中浸出的過程。
4  試劑
4.1  試劑水：使用符合待測物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。
4.2  冰醋酸：優(yōu)級純。
4.3  1mol/L鹽酸溶液。
4.4  1mol/L硝酸溶液。
1 

 
4.5  1mol/L氫氧化鈉溶液。
4.6  浸提劑
#
4.6.1 浸提劑1 ：加5.7ml 冰醋酸至500ml 試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至
1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為4.93±0.05。
#
4.6.2 浸提劑2 ：用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為2.64±0.05。
5  儀器設(shè)備
5.1  振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。
5.2  提取容器
5.2.1  零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡稱ZHE）：500-600ml，用
于浸出樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)。
5.2.2  提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提
取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收廢物所含成分的惰性材料制成。分析無機(jī)物時，可使用玻璃瓶或
聚乙烯（PE）瓶；分析有機(jī)物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3  過濾裝置
5.3.1  零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE進(jìn)行過濾。
5.3.2  真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L。
5.3.3  濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm。
5.4  pH計(jì)：在25℃時，精度為±0.05pH。
5.5  ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml
注射器采集初始液相或zui終的浸出液。
5.6  ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動泵、注
射器、正壓過濾器或其它ZHE裝置。
5.7  實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g。
5.8  燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。
2 

 
5.9  表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.10  篩：涂Teflon的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。
5.11  磁力攪拌器。
6  樣品的保存和處理
6.1  除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C冷藏保存。
6.2  測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物
質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2；用于有機(jī)成分分析
的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。
7  浸出步驟
7.1  含水率測定
稱取50-100g 樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±
1%，計(jì)算樣品含水率。
樣品中含有初始液相時，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣
品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率。
進(jìn)行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。
7.2  樣品破碎
樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降
低粒徑。
測定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時，為避免過篩時待測成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測量粒徑；
樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。
7.3  確定使用的浸提劑
取5.0g樣品至500ml 燒杯或錐形瓶中，加入 96.5ml 試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌
#
器猛烈攪拌5min，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1 ； 如果pH>5.0，加3.5ml 1M 鹽酸，
蓋上表面皿，加熱至 50℃，并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫，測定 pH，如
3 

 
# #
果 pH<5.0，用浸提劑 1 ；如果 pH>5.0，用浸提劑 2 。對于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出只用浸提劑
#
1 。
7.4 揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟
7.4.1將樣品冷卻至4℃，稱取干基質(zhì)量為20-25g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE（5.3.1）。安裝好
ZHE，緩慢加壓以排除頂空。
7.4.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾
液流出，收集初始液相，冷藏保存。
7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；
干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液
與初始液相混合后進(jìn)行分析。
7.4.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20?1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)
移裝置（5.6）加入浸提劑，安裝好 ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。
7.4.5 將 ZHE 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振
蕩 18±2h。振蕩停止后取下 ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應(yīng)重新取樣
進(jìn)行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待
分析。
7.5 除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟
7.5.1如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干
固體百分率小于 5%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大
于或等于5%的，將濾渣按7.5.2浸出，初始液相與浸出液合并后進(jìn)行分析。
7.5.2稱取75-100g 樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20?1
（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）
上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)
定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。
7.5.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗
液，過濾并收集浸出液，于4℃下保存。
4 

 
7.5.4除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進(jìn)行消
解。
8  質(zhì)量保證
8.1  分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計(jì)量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。
8.2  每測定20個樣或每批樣品（樣品量少于20個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按
照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步驟進(jìn)行浸提分析。
8.3  每批樣品至少做一個加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中
一份中加入已知量的待測物質(zhì)，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進(jìn)行浸提分析，計(jì)算待測物的百
分回收。
8.4  樣品浸出實(shí)驗(yàn)應(yīng)在表1中所規(guī)定的時間內(nèi)完成。