高純鎳粉中雜質含量是其質量控制的重點項目之一,本文研究建立了一種快速準確的高純鎳粉中雜 質含量分析測試方法。采用王水溶解樣品,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定了高純鎳粉中 雜質元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。實驗確定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分別 作為Mg、Ca、Fe、Cu 的分析譜線,并對儀器工作條件進行了優(yōu)化。優(yōu)化得到*儀器工作條件為:射頻 功率1100 W、霧化氣流速0.8 L/min 和觀測高度15 mm。實驗結果表明:鎳基體對待測元素的影響可通過 基體匹配的方法克服,各元素的校準曲線線性相關系數(shù)均不小于0.999,方法中各元素的檢出限為0.0002%~ 0.0011%。方法應用于鎳粉樣品中雜質元素含量的測定,結果的相對標準偏差(RSD,n=4)在1.1%~5.7% 之間,且測定結果與樣品質保書中測定結果相符。
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