有機(jī)元素分析儀應(yīng)用越來(lái)越廣泛主要功能是用于有機(jī)化合物,高分子材料,藥物,石油產(chǎn)品等材料中C、N、H、S、O質(zhì)量百分含量的測(cè)定。有機(jī)元素分析儀也會(huì)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用到的,下面講講使用有機(jī)元素分析儀前樣品制備要求及注意事項(xiàng):
一、樣品制備
樣品要求:
1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微?;蛞后w;
2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施;
4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學(xué)品;
5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
二、樣品的制備注意事項(xiàng):
1.因?yàn)樵胤治鰞x測(cè)定的元素含量中有H的含量,所以待測(cè)樣品必須干燥,不能含有水,最好在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
2.樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響,普通過(guò)濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好;
3.樣品稱量過(guò)程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會(huì)造成結(jié)果無(wú)效;
4.氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物。
三、試劑和氣體的要求
所需要的試劑為優(yōu)級(jí)純、分析純或經(jīng)蒸餾制備;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),苯甲酸、乙酰苯胺、對(duì)氨基苯磺酸等。
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