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快速消解-石墨爐 測(cè)試土壤中的鉛鎘鈹

閱讀:4708      發(fā)布時(shí)間:2022-4-15
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介紹:土壤是巖石圈表面的疏松表層,是人類賴以生存的自然環(huán)境和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要資源,隨著工業(yè)、城市污染的加劇和農(nóng)用化學(xué)肥料的使用,土壤重金屬污染日益加重,導(dǎo)致土壤中一些有害元素持續(xù)升高,被植物吸收后,最終進(jìn)入人體,損害人體的健康。土壤中主要的污染一部分來(lái)自重金屬污染,土壤重金屬污染指的是土壤重金屬含量明顯高于其自然背景含量,土壤中鉛、鎘、鈹?shù)奈廴据^為突出,以至于鎘的污染形成了有毒的鎘米,進(jìn)而導(dǎo)致無(wú)法食用。因此,土壤中鉛鎘鈹?shù)臋z測(cè)是目前土壤重金屬污染的主要指標(biāo)。目前國(guó)標(biāo)分析方法中,石墨爐分析土壤重金屬中的鉛、鎘、鈹主要的消解方式為濕法消解、微波消解等,但是該方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、耗酸量大、交叉污染嚴(yán)重、對(duì)環(huán)境友好性差的缺陷,而使得工作繁重,數(shù)據(jù)可靠性差等。鑒于以上原因,珀金埃爾默儀器(上海)有限公司針對(duì)目前存在的問(wèn)題,借鑒了國(guó)標(biāo)中的濕法消解并且結(jié)合EPA METHOD 3050B中消解方式開(kāi)發(fā)出了快速消解方法,采用珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司生產(chǎn)的PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀能夠快速準(zhǔn)確的測(cè)定土壤中的鈹、鎘、鉛

 

實(shí)驗(yàn)條件 -樣品制備:

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品,分別準(zhǔn)確稱取0.25xxg土壤樣品于50.0ml的PP離心管中,依次加入U(xiǎn)PS級(jí)硝酸1.0ml、鹽酸1.0ml和氫氟酸2.0ml,每個(gè)樣品做2份平行樣,將盛有樣品的PP離心管放入配有數(shù)字式控制器的石墨消解器(貨號(hào):N9300803/N9300809)中(見(jiàn)圖1),在120℃條件下消解1h,拿下后用去離子水定容至50mL,然后在離心機(jī)上用6000rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min,上機(jī)測(cè)定。

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測(cè)量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀(見(jiàn)圖2),配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器,以及用于原子吸收的Syngistix軟件,在微軟公司W(wǎng)indows™ 7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的,真正意義的雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器,可以提供信噪比。整個(gè)系統(tǒng)的特點(diǎn)為:采用新的分析技術(shù)恒溫平臺(tái)石墨爐™(STPF)技術(shù)和橫向加熱縱向塞曼扣背景進(jìn)行石墨爐分析,使用偏振光學(xué)系統(tǒng)消除多余的光,磁場(chǎng)方向與光路方向平行,避免使用偏振鏡,提高了光通量;橫向加熱石墨原子化器(THGA)技術(shù)可以在整個(gè)石墨管長(zhǎng)度上提供均勻一致的溫度,使得較難分析的高溫元素Al、Mo、Ba、Be等也能準(zhǔn)確測(cè)定、從容應(yīng)對(duì)。

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結(jié)果與討論快速消解法通過(guò)混合酸加熱回流的方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解,并沒(méi)有使用高沸點(diǎn)酸進(jìn)行酸和硅的揮發(fā)。隨機(jī)選取的4個(gè)GSS標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品快速消解后每一種元素取一個(gè)混合基體,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)對(duì)所有樣品進(jìn)行測(cè)試,所有元素曲線r2>0.999(見(jiàn)圖3),標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)(見(jiàn)表3)。土壤快速消解*對(duì)土壤樣品鉛、鎘、鈹?shù)臋z測(cè), PinAAcle 900T采用橫向加熱原子化技術(shù)縱向塞曼背景校正技術(shù),CCD檢測(cè)器,恒溫平臺(tái)石墨爐(STPF)技術(shù),這些都有助于檢測(cè)復(fù)雜基體中的重金屬元素。土壤快速消解法結(jié)合*的PinAAcle 900T技術(shù),與傳統(tǒng)的濕法消解和微波消解相比,可以節(jié)省大量的時(shí)間,并且無(wú)需趕酸,對(duì)環(huán)境友好,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

 

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