系統(tǒng)說(shuō)明全新的毛細(xì)管分流進(jìn)樣口可以安裝于 珀金埃爾默Clarus 590氣相色譜 和 690GC 的 A 處、B 處或同時(shí)安裝于 A、B 兩處，可以通過(guò)兩個(gè)通道實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管進(jìn)樣。和之前的進(jìn)樣口型號(hào)類似，新設(shè)計(jì)更改了主要組件，使得操作和維護(hù)更加簡(jiǎn)單。進(jìn)樣系統(tǒng)的主要部分是主體和分流管，如圖 1 所示。主體有所縮短，能夠容納各種直徑的標(biāo)準(zhǔn) 78.5 mm 玻璃襯管和內(nèi)部配置，保留了您在其他廠商 GC 里青睞的襯管。 

隔膜和襯管 O 型環(huán)也是標(biāo)準(zhǔn)尺寸，這些消耗組件可以與其他兼容的 GC 替換使用。在分流操作方式下，襯管內(nèi)部塞滿玻璃絲（由用戶自行塞滿或者直接使用預(yù)先塞滿的Clarus 590/690 GC 使 用 的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口技 術(shù) 報(bào) 告氣相色譜法 / 質(zhì)譜分析法襯管，需單獨(dú)購(gòu)買），這是為了擦拭注射器針頭，并在蒸發(fā)樣品氣體進(jìn)入進(jìn)樣口底部的分流點(diǎn)之前*與載氣混合，確保峰面積可復(fù)制。

進(jìn)樣口加熱器的位置能夠?qū)σr管均勻加熱，保持溫度均勻，避免加熱后出現(xiàn)冷點(diǎn)和樣品蒸汽冷凝，溫度更低的隔膜蓋可以減少溢出和延長(zhǎng)隔膜的使用壽命。圖 2 顯示當(dāng)加熱至設(shè)定值 50℃、100℃和 300℃時(shí)進(jìn)樣口主體（和襯管）內(nèi)的溫度。可拆卸式頂部組件包括隔膜蓋、隔膜、緊固螺帽、隔膜凈化管和載氣管，擰下按照人體工程學(xué)設(shè)計(jì)的螺母即可輕松拆除頂部組件，接近襯管進(jìn)行維護(hù)。更換隔膜、襯管或 O 型環(huán)時(shí)無(wú)需任何工具。進(jìn)樣口周圍蓋子上的進(jìn)入孔有所擴(kuò)大，留有足夠的空間進(jìn)行維護(hù)工作，省去了開(kāi)蓋的麻煩。

隔膜凈化管和載氣管與頂部的歧管相連，在更換襯管和O 型環(huán)時(shí)可以靈活自如地伸進(jìn)和拉出進(jìn)樣器。歧管的內(nèi)部設(shè)計(jì)確保，當(dāng)樣品蒸汽向下流動(dòng)和進(jìn)入毛細(xì)管柱時(shí)，氣流能夠起到隔離蒸汽與金屬壁的作用，減少了發(fā)生反應(yīng)的可能性。分流管是常見(jiàn)的 1/8" 銅管，與進(jìn)樣器主體斷開(kāi)，用標(biāo)準(zhǔn)1/8" 接頭套管管件相連，便于簡(jiǎn)單地進(jìn)行更換或清潔。分流管活性炭過(guò)濾器安裝在 GC 尾部，含一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)活性炭過(guò)濾器濾芯，能在對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行常規(guī)維護(hù)時(shí)輕松拆除和更換，無(wú)需任何工具！在柱溫箱中，分析柱與進(jìn)樣口主體的底部用接套式管件和惰性毛細(xì)管進(jìn)樣器金密封相連；改良的柱螺母將柱和金屬箍與裝置相連。所有零件均可輕松拆除，以便更換色譜柱或維護(hù)進(jìn)樣口。

進(jìn)樣器的組件載氣流量和分流出氣流量通過(guò)可編程全氣路控制系統(tǒng)（PPC）模塊由 GC 控制，如圖 3 所示。所有的氣流量和氣體類型由用戶在控制方法中設(shè)置，因而可以在連續(xù)運(yùn)行時(shí)采用可復(fù)制和可重復(fù)的氣動(dòng)條件。隔膜清洗氣流在隔膜內(nèi)表面形成吹掃氣，清除累積于此的殘留溶劑蒸氣，清洗氣流的流速固定為 3 mL/min，由機(jī)械流量控制器控制，與分流管氣流一同排出。氣體力學(xué)載氣的流量和 / 或壓力可以根據(jù)分析和柱的要求進(jìn)行大范圍的控制。PPC 技術(shù)可以從壓力、流量或線速度三方面控制載氣。無(wú)論選擇哪一個(gè)參數(shù)為主控參數(shù)，該參數(shù)都將固定為設(shè)定值，然后系統(tǒng)相應(yīng)地調(diào)節(jié)其他兩個(gè)參數(shù)，確保達(dá)到設(shè)定值。在分流操作方式下，分流出氣流量由 PPC 模塊調(diào)節(jié)，根據(jù)用戶輸入的比例或流量維持適當(dāng)?shù)姆至髁魉佟＞褪钦f(shuō)，如果用戶希望分流流量維持在流速，則可以通過(guò)流量進(jìn)行控制。無(wú)論柱流量如何變化，為了在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中維持恒定的分流比，可以通過(guò)比例進(jìn)行控制。然后儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)分流出氣流速。隔膜清洗氣流的流速固定為 3 mL/min，由機(jī)械限流器和固定濾芯控制，確保無(wú)論進(jìn)樣口內(nèi)的壓力有多大，都使氣流保持恒定流速。無(wú)論是分流方式還是不分流方式，在正常的樣品分析過(guò)程中都不必關(guān)?；蚋淖兞髁?。分流氣流與分流出氣氣流相互融合，兩者通過(guò)相應(yīng)的分流出氣配件排出至 GC 以外。

進(jìn)樣口的性能全新的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)在分流和不分流操作方式下均具有優(yōu)異的色譜性能，具體如下文所示。

可重復(fù)性在分流操作方式下，導(dǎo)入多種 n- 碳?xì)浠衔铮◤?n-C10至 n-C25）的混合物，確立峰面積的可重復(fù)性。根據(jù)原始峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD），如下文表 1 所示，典型值小于或等于 1.5%， 0.68%。根據(jù)已知量計(jì)算樣品中每一種成分的預(yù)期響應(yīng)，由此評(píng)估進(jìn)樣的精密度（面積 / 成分?jǐn)?shù)量）。用兩個(gè)不同的分流采集兩套數(shù)據(jù)，得到兩組分流比：50:1 和 150:1。如圖 4 所示，參照 n-C15 的響應(yīng)（100%），用預(yù)期響應(yīng)的百分比表示多種 n- 碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)。對(duì)于各個(gè)分流比下的每一種成分，其測(cè)得響應(yīng)均介于預(yù)期值的 ±10%。

低反應(yīng)性和惰性農(nóng)藥分解毛細(xì)管進(jìn)樣口的重大設(shè)計(jì)變化就是修改了決定氣流量的進(jìn)樣口內(nèi)部幾何結(jié)構(gòu)，由此一來(lái)，當(dāng)樣品成分被載氣向下導(dǎo)入通過(guò)玻璃襯管和柱內(nèi)時(shí)與熱金屬表面隔離。也就是說(shuō)，進(jìn)樣主體內(nèi)氣體導(dǎo)管的設(shè)計(jì)有所更新，能夠限制氣體樣品與活性表面的接觸，從而更有效地將氣體樣品導(dǎo)入柱內(nèi)或引出分流出口。另外，載氣氣流經(jīng)引導(dǎo)直接通過(guò)隔膜的內(nèi)表面，通過(guò)隔膜凈化管將殘留溶劑蒸汽吹掃出去，減少溶劑峰拖尾效應(yīng)。新的毛細(xì)管進(jìn)樣口的內(nèi)表面用電解法拋光，減少了樣品殘留物排出分流管時(shí)“粘在"內(nèi)表面上的機(jī)會(huì)。這些設(shè)計(jì)特征是活性化合物分析的一大重要優(yōu)勢(shì)，也是對(duì)珀金埃爾默公司以前的毛細(xì)管分流進(jìn)樣器的一大改進(jìn)，尤其是諸如農(nóng)藥這樣的敏感應(yīng)用。以下試驗(yàn)是采用安裝于珀金埃爾默公司 Clarus 590 GC平臺(tái)上的全新分流進(jìn)樣器實(shí)施的。異狄shi劑和 DDT 的分解標(biāo)準(zhǔn)在 EPA 方法 8081B 中有所規(guī)定，符合分析儀器的性能。將標(biāo)準(zhǔn)異辛烷中 0.1ug/mL 的異狄shi劑 /DDT 連續(xù)300 次導(dǎo)入新的進(jìn)樣系統(tǒng)。

EPA 8081B 規(guī)定，GC 分析所用的異狄shi劑 /DDT 分解限度是：在待分析的整個(gè)樣品組中，每一種化合物＜ 15%，兩種綜合分析物＜ 30%。這一標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)量是證明“系統(tǒng)在取樣時(shí)具有可接受的反應(yīng)性"的依據(jù)。圖 9 概述了 300 次運(yùn)行過(guò)程中異狄shi劑 /DDT 的分解百分比。以第 1 次進(jìn)樣為起點(diǎn)，異狄shi劑和 DDT 的分解百分比分別為 3.5% 和 2.1%。DDT 的分解水平在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中相當(dāng)平穩(wěn)，而異狄shi劑的分解水平逐漸略微上升，并在第 250 次進(jìn)樣后趨于平穩(wěn)。在最后一次進(jìn)樣中，異狄shi劑和 DDT 的分解百分比分別為 7.3% 和 2.2%。異狄shi劑的損失比例依然大大低于 EPA 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)限度，即<15%。綜合而言，異狄shi劑 /DDT 的分解水平從未超過(guò)13%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于 30% 的閾值。圖 10 顯示了新毛細(xì)管進(jìn)樣器和以前的 AutoSystem GC 型號(hào)的分解性能對(duì)比。很明顯，在 100 個(gè)樣品當(dāng)中，異狄shi劑分解產(chǎn)品在 40 次進(jìn)樣中偏離了 15% 的限度，而新進(jìn)樣器在超過(guò) 100 多次進(jìn)樣中均保持 <5% 的水平

結(jié)論分流 / 不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口較之前的 AutoSystem GC型號(hào)具有顯著的改進(jìn)。新機(jī)型能夠更加簡(jiǎn)單地拆卸隔膜、襯管和 O 型圈，全部無(wú)需工具輔助。簡(jiǎn)單地插入柱內(nèi) / 簡(jiǎn)單地拆除和使用常見(jiàn)的消耗組件，再加上對(duì)敏感樣品更低的分解，這些特征共同造就了進(jìn)樣器在Clarus GC 平臺(tái)上更優(yōu)異的表現(xiàn)。該系統(tǒng)為分流和不分流操作方式下的分析取樣提供了一套高度準(zhǔn)確、靈敏和可重復(fù)的儀器。