簡(jiǎn)介：大多數(shù)環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室通常都依據(jù)美國(guó)環(huán)境保護(hù)局 (EPA) 8015 方法或修改的本地方法對(duì)柴油類有機(jī)物 (DRO) 進(jìn)行分析。此分析的關(guān)鍵在于方法的快捷強(qiáng)大， 以及能夠使實(shí)驗(yàn)室以低的成本實(shí)現(xiàn)高的通量。本簡(jiǎn) 介主要介紹如何將 PerkinElmer® Clarus® 600 氣相色 譜儀 (GC) 的全新柱溫箱技術(shù)應(yīng)用于經(jīng)過修改的 8015 DRO 分析方法，以達(dá)到改進(jìn)樣品通量和色譜分辨率的 目的。 Clarus 600 氣相色譜儀柱溫箱的新技術(shù)允許實(shí)驗(yàn)室利用 氣相色譜儀柱溫箱程序（從接近室溫的溫度開始），并 整合了快速升溫程序。此組合將改進(jìn)易揮發(fā)烷烴的峰形 和分辨率，同時(shí)還可快速洗脫較重烷烴。另外，較高的 柱溫箱溫度有助于將柴油類之外的碳?xì)浠衔镆频酱松?譜柱之外，以降低維護(hù)的需求。使用柱溫箱冷卻 技術(shù)和自動(dòng)進(jìn)樣器預(yù)沖洗技術(shù)可減少此高溫柱溫箱程序 的循環(huán)時(shí)間。

實(shí)驗(yàn)條件 此處介紹的 Clarus 600 氣相色譜儀 (GC) 是配備了可編 程分流/不分流 (PSS) 進(jìn)樣器和火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 的單通道氣相色譜儀。使用的進(jìn)樣器襯管是填充了玻璃 棉的標(biāo)準(zhǔn) 2-mm 玻璃襯管；玻璃棉可改進(jìn)重烷烴的蒸 汽化。此示例中使用的色譜柱是 PerkinElmer Elite-1(10 m x 0.10 mm x 0.10 µm)；此微徑色譜柱支持快速 柱溫箱編程，同時(shí)能夠保持分辨率和峰形。

儀器條件如下。PSS 進(jìn)樣器在 320 °C 條件下進(jìn)行維 護(hù)。將氦氣載氣流速設(shè)置為 30 cm/秒，并按 100:1 的 比例分流。氣相色譜儀柱溫箱程序從 32 °C 開始并保持 0.75 分鐘，此后溫度以 30 °C/分鐘的速度從 32 °C 快 速上升到 62 °C（但并不保持），再以 140 °C/分鐘的 速度上升到 70 °C，接著以 105 °C/分鐘的速度上升到 115 °C，然后以 85 °C/分鐘的速度上升到 175 °C，最 后以 55 °C/分鐘的速度上升到 330 °C。最終溫度保持 2.24 分鐘，使總柱溫箱程序時(shí)間達(dá)到 8 分鐘

結(jié)果和討論 EPA 8015 方法校正通常使用類似于環(huán)境示例中發(fā)現(xiàn)的燃料 類型執(zhí)行。集成并計(jì)算保留時(shí)間窗口中的總面積（例如 C10 到 C28），以確定總的烴濃度。在本分析中，使用溶劑己烷 (C6) 和 C10 間的基線分辨率，在不到 8 分鐘的時(shí)間內(nèi)分析了 C10 到 C40 的混合物。進(jìn)樣間的總期間約為 15 分鐘，允許每 小時(shí)運(yùn)行 4 次。圖片中的色譜（圖 1）是柴油燃料中己烷的 分析示例，C10 在 2.23 分鐘時(shí)洗脫而 C28 在 5.24 分鐘時(shí) 洗脫

結(jié)論 使用本文介紹的技術(shù)不僅能使實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)高通量，而且能夠 保持低操作成本和高色譜性能。鑒于 Clarus 600 氣相色譜儀 柱溫箱具有高的冷卻率，此分析的循環(huán)時(shí)間將會(huì)縮短。此 柱溫箱的全新設(shè)計(jì)優(yōu)化了環(huán)境空氣流進(jìn)入氣相色譜儀柱溫箱 的過程，同時(shí)盡量避免了環(huán)境空氣和排出熱氣的混合