多年來,眾多類型的分析儀器皆已采用簡化設(shè)計,成為用于現(xiàn)場 檢 驗 的 便 攜 式 或 手 持 式 設(shè) 備,如 XRF、LIBS、Raman、FT-IR 和 NIR 分析儀等。然而,在保持實驗室分析性能的同時,將氣相色譜儀 / 質(zhì)譜儀(GC/MS)簡化為現(xiàn)場便攜式配置卻是一項更大的挑戰(zhàn)。以往的大多數(shù)研究都采用了直接進樣的方法,這種方法無需任何類型的樣品制備或進樣配件。因此,如果樣品需要復(fù)雜的前處理,或特殊的進樣方式,那么現(xiàn)場便攜式儀器的實際價值將會大打折扣。本文介紹了利用新型現(xiàn)場便攜式 GC/MS 系統(tǒng)(Torion® T-9, PerkinElmer Inc., Shelton, CT)對萜烯混合物進行定性定量的方法和結(jié)果,一般分析時間不到 10 分鐘
Torion T-9 GC/MS 技術(shù)已有公開的文獻資料 1,2 就系統(tǒng)本身及其現(xiàn)場分析的適用性進行探討。但在近期,該系統(tǒng)以低熱質(zhì)(使用直接接觸式電阻加熱)柱束替換常規(guī)毛細管柱,實現(xiàn)了一定程度的系統(tǒng)改善。色譜柱具有更均勻的受熱,有效消除了傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷卻點,從而可以在高沸點化合物所需的高溫 GC 運行條件下,促進半揮發(fā)性有機物的色譜分離。質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱配置,相較于其他設(shè)計,這種設(shè)計更容易實現(xiàn)微型化改造。設(shè)計離子阱使得捕獲體積有所增大,離子計數(shù)得以升高,從而實現(xiàn)低噪聲水平和良好的靈敏度。離子阱質(zhì)量分析器經(jīng)加熱升溫至 175~210 ℃(具體取決于目標分析物)左右,并在真空環(huán)境下運行。電極可因此長時間保持清潔,減少了不必要的頻繁維護。有關(guān) Torion T-9 GC/MS 技術(shù)的詳細說明,請參閱參考文獻3。
樣品前處理模塊通過使用電池供電的緊湊型采樣配件(SPS-3™, PerkinElmer Inc., Shelton, CT),可以進一步加強 GC-MS 用于現(xiàn)場檢測的能力 4??焖俨蓸幽K的選擇包括用于固體樣品的固相微萃?。⊿PME)和加熱頂空(HS);用于氣體樣品的動態(tài)針捕集(NT);用于液體樣品的吹掃捕集(P&T)和熱脫附(TD),以及添加內(nèi)標(IS)的模塊。在某一特定采樣地點,樣品前處理與分析可能存在各種不同的應(yīng)用要求,多種多樣的配制可以靈活應(yīng)對各種應(yīng)用場景。現(xiàn)在讓我們更加詳細地了解一系列不同沸點的萜烯類化合物的分析方法。
隨后為四種萜烯化合物的四點校準圖。標準品濃度及其相應(yīng)的校準曲線圖(含相關(guān)系數(shù)(R2))如圖 3 所示。應(yīng)當指出的是,按照標準樣品(圖 3 中的樣品 1)的重復(fù)分析,四種化合物的檢出限值為 20 ppt 左右。
結(jié)論在偏遠野外地點的惡劣條件下,針對空氣、水和固體基質(zhì)樣品中的揮發(fā)性與半揮發(fā)性有機化合物,痕量水平分析的需求正日益增長。這項研究表明,通過便攜式 GC/MS 與快速樣品前處理 / 進樣技術(shù)的結(jié)合,目前已可取得實驗室級別的儀器性能。這種組合能夠基于定量與定性篩選目的開展各類環(huán)境分析,為非技術(shù)或無經(jīng)驗現(xiàn)場操作人員提供快速、操作性強的解決方案。本文證明,Torion T-9 GC/MS系統(tǒng)可在 10 分鐘內(nèi)對一系列 ppt 級萜烯類化合物進行定性定量。
參考文獻1. Hand-Portable Gas Chromatograph-Toroidal Ion Trap Mass Spectrometer (GC-TMS) for Detection of Hazardous Compounds; J. A. Contreras et.al., Journal of American Society of Mass Spectrometry, Vol 19, Issue 10, p 1425–14, (2008).2. Trace Analysis in the Field Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry; T. V. Truong et.al., Scientia Chromatographica, 6(1):13-26, (2014).3. Torion T-9 Portable GC/MS Product Note, https://www.perkinelmer。。com/lab-solutions/resources/docs/PRD_TorionT-9-GCMS_012311B_01.pdf.4. SPS-3 Sample Preparation Module for Torion T-9, http://www.perkinelmer。。com/lab-solutions/resources/docs/PRD_Sample_Prep_Station(013095_01).pdf.
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