簡介:石油或其它氣體中的輕烴類化合物通常使用填充柱和機械切換閥,例如ASTM的D-2597方法。氣體樣品閥通過一個小的定量管將定量的氣體注入一根非極性填充柱,C1-C5的烴類物質(zhì)從該柱中脫附后進入第二根極性固定相的填充柱,在該時刻,切換閥以使載氣反向通過預(yù)柱,反吹使得柱中殘留的樣品進入檢測器,從而測定樣品中C6+的總量,其間,C1-C5在第二根色譜柱上得到分離,并進行定性、定量分析。整個分析過程需要20min,由于色譜柱的多種可變因素,獲得可接受分離度的色譜圖往往具有極大的挑戰(zhàn)。本應(yīng)用文獻在等溫條件下利用Swafer反吹技術(shù)及毛細管色譜柱建立了一個全新的分析方法,不僅增加了色譜分離度且縮短了分析樣品的循環(huán)時間,僅需短短5min。
試驗在該應(yīng)用文獻中,使用了一個不同于以往機械閥的S-Swafer來控制前一根色譜柱的反吹操作。S-Swafer使用Dean’s壓力平衡技術(shù)來反置通過氣相色譜柱的氣體壓力,從而開始反吹程序。該系統(tǒng)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用了50年,尤其對于低熱質(zhì)量、惰性和死體積為關(guān)鍵因素的毛細管色譜柱。在壓力平衡系統(tǒng)中,反吹色譜柱的流出物通常返回到進樣口,由分流閥放空。在該應(yīng)用文獻中,我們需要使反吹色譜柱的流出物直接進入檢測器,從而能夠定量測定C6+物質(zhì)的總含量。
在該體系中,雖然僅有一個檢測器,但是由于第一根色譜柱的流出物、第一根色譜柱的反吹流出物和分析色譜柱的流出物按順序經(jīng)過檢測器,因此所有化合物均可被監(jiān)測。
圖1研究表明,兩根石英毛細柱(一根毛細管柱和一個氣體限流管)必須連接至進樣口,三根石英毛細柱(一根毛細管柱和兩個氣體限流管)必須連接至檢測器。在這兩種情況下,均使用石墨墊作為連接,兩根管子插入石墨墊的中間孔,然后擰緊螺母使石墨墊擠進兩管之間。這種連接技術(shù)可獲得很好的密封效果。另外一個關(guān)鍵點是色譜柱和石英限流管在進樣口襯管中的定位,因為第一根柱反吹流出物將再次進入襯管,然而流出通過氣體限流管進入檢測器。兩根管插入襯管的長度設(shè)置非常重要,見圖2所示。氣體限流管插入襯管比色譜柱短5mm,色譜柱插入襯管至螺母頭的長度為40mm。當(dāng)反吹色譜柱時,載氣流過襯管將攜帶反吹的流出物進入氣體限流管。如果兩管在襯管中的位置不正確,反吹的流出物將無法進入氣體限流管
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