前言水質(zhì)是一個持續(xù)的問題,繼續(xù)在全球范圍內(nèi)出現(xiàn)。隨著世界各地來識別飲用水的質(zhì)量法規(guī)的關注繼續(xù)擴大,能夠測量和監(jiān)測飲用水中的雜質(zhì)就變得至關重要。在簡單的區(qū)域、擴大性火焰原子吸收光譜法快速自動進樣測試飲用水Atomic Absorption和系統(tǒng)成本成為了主要問題,所以使用分析火焰原子吸收來測定應用水中無極雜質(zhì)的一個非??煽康墓ぞ摺T谌魏螘r候市政的和瓶裝水必須符合監(jiān)管標準。處理水的設施,與監(jiān)管,監(jiān)管機構和消費者都有極大的興趣確保不發(fā)生超限的情況。時刻保持合理的規(guī)程會導致需要采集大量樣本并要求連續(xù)分析時間很短。良好準確性,精度和效率是一個實驗室能夠成功地處理這些樣品的關鍵。并且確保沒有過度重復處理或額外的樣品處理。
各地區(qū)和監(jiān)管機構感關注的元素可能有很大的差異,這個應用將監(jiān)測在各種飲用水樣品一些高水平元素,包括市政和瓶裝水。表1列出了需要測量的元素以及其的監(jiān)管限制。
實驗部分900T火焰原子吸收光譜儀。儀器配備了由標準霧室和10cm全鈦燃燒頭構成的高靈敏度霧化器。只需用2% HNO3溶液/超純水配制一個標準儲備液,然后PerkinElmer FAST Flame2在線自動稀釋做出標準曲線。同時每個元素的最高標準點濃度應超過最高的法規(guī)限值以確保有個較寬的測定范圍。水樣經(jīng)硝酸酸化后直接進樣測試,不需要進一步的樣品處理
FAST Flame 2是由快速自動進樣器、蠕動泵和切換閥組成,它可以快速進樣并進行快速沖洗,在很短的時間內(nèi)能夠確保信號穩(wěn)定且沒有記憶效應。FAST Flame 2當樣品通過真空充滿樣品環(huán)后,由切換閥進行切換進樣,而進樣針快速移動到下一個樣品進行注入動作,這樣既節(jié)省了自吸或蠕動泵的等待時間,而且也節(jié)省了自動進樣針移動和沖洗的時間,使樣品與下一樣品之間的進樣時間縮短了15秒。使用FAST Flame 2的機械泵進樣時,可進行霧化效率及火焰條件的優(yōu)化,進而消除了樣品粘性、固體溶解性和管道長度等因素帶來的變化,而且提供了樣品流動的長期穩(wěn)定性。分析者建立一個儲備標準液,然后FAST Flame 2在線稀釋功能自動生成所有要求的線性校準標準點。此外,該儀器可設置識別超出質(zhì)控范圍的樣品,然后利用在線稀釋功能自動重新運行超出校準曲線范圍外的樣品,并且把信號值通過稀釋因子來進行校正,提供一個在質(zhì)控范圍內(nèi)的準確測量值。水樣本加標水平要遠低于監(jiān)測標準方法所研制了的準確性在低于監(jiān)管的水平。
結果和討論利用FAST Flame2 在線稀釋功能建立校準曲線,該曲線結果見表3。校準曲線良好的相關性表明可采用FAST Flame2在線稀釋功能對樣品和標準進行自動稀釋。自主標定的回收率確保了線性的有效性以及通過在線稀釋系統(tǒng)建立的標準點的準確性。表4 - 9日顯示為水樣的分析結果。測量鎂、鈉和鈣的樣品濃度超出校準曲線范圍。FAST Flame2火焰在線稀釋功能,重復測試這些樣品,然后其吸光度在校準曲線范圍內(nèi),從而測試出準確的結果。瓶裝水中礦物鈣的含量應該是高于10 mg / L為理想的狀況。在所有情況下,水樣元素的測試符合規(guī)定。除了測得鈣值,對樣品進行加標回收率偏差不能大于10%,并且遠低于此規(guī)定值。FAST Flame2的聯(lián)用使原本配制多個標準點減少到只需配制一個儲備標準溶液即可,這樣可以減少建立多個標準點時的人為誤差。FAST Flame2也可對超出范圍的加標作出響應,并且在無需分析者的干預下準確和連續(xù)地自動稀釋樣品,不僅節(jié)省了時間,同時也消除額外樣品的制備和重新處理。在分析大量樣品或者分析很長一段時間時,人們總是擔心分析系統(tǒng)的偏移而導致QC檢查失敗。在最壞的情況下,需要將分析樣品重新處理并重新分析,儀器可能儀器需要重新校準并分析樣品。為了避免這個問題, PinAAcle AA 900T光譜儀和FASTFlame2自動進樣器的配置從而提供儀器良好的長期穩(wěn)定性,如圖1所示。瓶裝水B加標0.600 mg / L的鎂,每分鐘采集一次數(shù)據(jù)的四個小時穩(wěn)定性。可以看到,除了最初的設定時間,整個運行過程平均保持±1%的偏差,在整個持續(xù)時間與實際樣品在±3%的偏差。此外,沒有跡象表明,儀器上升或下降趨勢,表明該儀器可以繼續(xù)成功地分析樣本,通過QC檢查遠遠超出四個小時沒有任何分析者的操作。結果表明,PinAAcle 900 原子吸收光譜儀和FASTFlame2 的聯(lián)用技術提高了分析的準確性、快速性和生產(chǎn)率。
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