簡(jiǎn)介啤酒是一種受大眾歡迎的飲料，由大麥或者其它谷物中提取的酒花麥芽發(fā)酵而成。簡(jiǎn)而言之，啤酒的成分非常復(fù)雜，由許多化合物混合而成，包括糖類，蛋白質(zhì)，酒精，酯類、酸類及萜烯類化合物。風(fēng)味是啤酒非常重要的質(zhì)量指標(biāo)，該風(fēng)味顯然是由啤酒中化學(xué)物質(zhì)的組成決定的。香味是風(fēng)味重要組成部分，而揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）則影響著其香味，所以釀酒商們環(huán)境應(yīng) 用 文 獻(xiàn)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀作者Lee MarottaSr. Field Application ScientistAndrew TiplerSenior ScientistPerkinElmer, Inc.Shelton, CT 06484 USA具有濃厚的興趣研究啤酒中VOCs。一些VOCs對(duì)香味產(chǎn)生積極的作用（品質(zhì)），一些具有負(fù)面的影響（缺陷）。在啤酒發(fā)酵的前期、中期、后期進(jìn)行VOCs的表征將是非常重要的工具，可用于發(fā)酵過(guò)程控制、產(chǎn)品質(zhì)量保證和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。本應(yīng)用文獻(xiàn)介紹了一種氣相色譜-質(zhì)譜儀與頂空捕集阱進(jìn)樣器聯(lián)用體系檢測(cè)啤酒中的VOCs。這個(gè)體系采用頂空捕集阱進(jìn)樣器從啤酒樣品中萃取VOCs并進(jìn)行濃縮，然后進(jìn)入氣相色譜/質(zhì)譜儀（GC/MS）進(jìn)行分離、鑒定和定量。本實(shí)驗(yàn)的目的是為了驗(yàn)證采用一種檢測(cè)器（質(zhì)譜儀）、單次進(jìn)樣可對(duì)“品質(zhì)"與“缺陷"進(jìn)行同時(shí)監(jiān)測(cè)。該方法有許多優(yōu)點(diǎn)，包括快速的投資回報(bào)，生產(chǎn)力的提高，單次分析可獲得更多的信息，試驗(yàn)空間更少。

儀器設(shè)備在本應(yīng)用文獻(xiàn)中，我們使用頂空捕集阱進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)啤酒中特征的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行表征。該技術(shù)可以保證啤酒中非揮發(fā)性的物質(zhì)不會(huì)進(jìn)入分析系統(tǒng)，因?yàn)榉菗]發(fā)性的物質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng)可能導(dǎo)致系統(tǒng)的污染。頂空捕集阱可從大樣品中提取揮發(fā)性的成分，并可將其富集于在線的吸附阱中。該方法簡(jiǎn)化了樣品的制備流程，只需取一定體積的啤酒置于樣品瓶中，然后密封。接下來(lái)的分析將是自動(dòng)化的。本實(shí)驗(yàn)采用PerkinElmer® TurboMatrix™頂空捕集阱系統(tǒng)與PerkinElmer Clarus® SQ 8 GC/MS聯(lián)用技術(shù)，采用頂空捕集阱技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空技術(shù)，該方法的檢測(cè)限比傳統(tǒng)頂空技術(shù)降低了100多倍。所使用的色譜柱為弱極性的60mx 0.25 mm x 1.0 μmElite 5 (5%苯基硅)。這種厚膜的色譜柱能夠?qū)υ缌鞒龅膿]發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分離，并且對(duì)啤酒中高濃度及低濃度的化合物都具有必要的動(dòng)態(tài)色譜范圍。

實(shí)驗(yàn)概況針對(duì)釀造業(yè)的關(guān)鍵方面，進(jìn)行了許多實(shí)驗(yàn)：二甲基硫醚（DMS），2,3-丁二酮（雙乙酰），2,3-戊二酮和t-2-壬烯醛的定量分析幾種類型的啤酒表征發(fā)酵分析原料分析老化研究分析方法分析條件見(jiàn)表1-4

校準(zhǔn)制備10個(gè)濃度已知的4種“缺陷"化合物的校準(zhǔn)溶液。目標(biāo)檢測(cè)限為5.0ppb（ng/mL）。同時(shí)利用全掃描模式和單離子監(jiān)測(cè)模式（SIFI）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖1-4顯示了5ppb標(biāo)樣的色譜峰及其信噪比。

在發(fā)酵過(guò)程中，測(cè)定了啤酒中關(guān)鍵化合物的濃度。2種關(guān)鍵“缺陷"化合物2,3-丁二酮和二甲基硫醚的測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)圖10和11所示，而反式2 - 壬烯醛未檢測(cè)到。

原料分析圖12是研究不同啤酒花的成分的比較結(jié)果，其目的是為了了解和改進(jìn)啤酒的口感。一些啤酒使用輔料來(lái)產(chǎn)生特定的風(fēng)味，這些風(fēng)味也可以用這種體系進(jìn)行表征。圖13顯示了來(lái)自不同供應(yīng)商用于釀造比利時(shí)風(fēng)格啤酒的橘皮中風(fēng)味物質(zhì)的分析比較結(jié)果。

老化試驗(yàn)啤酒是非常復(fù)雜的基質(zhì)，它會(huì)因其化學(xué)和生物活性隨著時(shí)間而老化。因此，啤酒的儲(chǔ)存條件是其質(zhì)量?jī)?yōu)劣的關(guān)鍵。將啤酒暴露于空氣中，會(huì)加速醛類物質(zhì)和其它不受歡迎的物質(zhì)的生成，從而破壞優(yōu)良啤酒的風(fēng)味。Clarus系統(tǒng)可用于監(jiān)測(cè)該類化合物。而關(guān)注焦點(diǎn)的化合物t-2-壬烯醛（“濕紙板"的味道）在我們的發(fā)酵監(jiān)測(cè)中并未檢測(cè)到。另一種值得關(guān)注的風(fēng)味是苦味成分，它能與光發(fā)生反應(yīng)，并產(chǎn)生硫醇及其它揮發(fā)性含硫化合物，從而使該啤酒具有“skunky"風(fēng)味。圖14是同種啤酒在黑暗保存及光線直射保存的分析色譜圖。顯而易見(jiàn)，這兩個(gè)樣品VOCs的組成具有明顯的不同。圖15鑒定結(jié)果顯示了在陽(yáng)光照射下的一種產(chǎn)物為烯烴噻吩。

結(jié)論將TurboMatrix HS捕集提取技術(shù)與性能穩(wěn)定的Clarus SQ8 GC/MS聯(lián)用是一種強(qiáng)有力的、簡(jiǎn)易工具，可用于啤酒生產(chǎn)過(guò)程中的研究。事實(shí)上，采用一根色譜柱及適當(dāng)?shù)姆治鰲l件可監(jiān)測(cè)啤酒中幾乎所有的揮發(fā)性有機(jī)物。該系統(tǒng)可用于原料檢查，發(fā)酵監(jiān)測(cè)，最終產(chǎn)品的質(zhì)量控制，產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，老化研究和故障排除。傳統(tǒng)上，這項(xiàng)工作是由熟練的品酒師來(lái)完成，當(dāng)然這將繼續(xù)成為任何釀造工藝的重要組成部分。味覺(jué)體驗(yàn)和嗅覺(jué)測(cè)定很難客觀地提供分析數(shù)據(jù)，僅僅為提高啤酒制作質(zhì)量提供了機(jī)會(huì)。