簡(jiǎn)介 溶劑在制藥和食品生產(chǎn)企業(yè)因?yàn)楦鞣N各樣的目的被廣泛 使用。重要的是，這些溶劑在使用之前，都必須經(jīng)過(guò)精 心的質(zhì)量控制（QC）測(cè)定，以確保其中不含有不安全級(jí) 別的雜質(zhì)。 氣相色譜（GC）是分析溶劑中雜質(zhì)的技術(shù)，再配上 一臺(tái)質(zhì)譜檢測(cè)器，就可以鑒定其中所含的雜質(zhì)是什么。 由于許多溶劑都是通過(guò)分餾生產(chǎn)而得到，因此雜質(zhì)將與 溶劑具有相類似的沸點(diǎn)。因而在GC分析中，雜質(zhì)的保留 時(shí)間將與溶劑接近，從而共流出的風(fēng)險(xiǎn)將非常高。 因此，當(dāng)溶劑被洗脫出來(lái)時(shí)，如果質(zhì)譜保持工作狀態(tài)， 離子源或者檢測(cè)器的污染可能會(huì)導(dǎo)致燈絲損壞的風(fēng)險(xiǎn)大 大增加。本應(yīng)用文獻(xiàn)介紹了一種中心 切割技術(shù)，該技術(shù)允許所有注射的樣 品到達(dá)檢測(cè)器，從而解決了溶劑峰 分離度和潛在的檢測(cè)器損壞的問題

方法 對(duì)于本應(yīng)用文獻(xiàn)，D-Swafer™ Dean’s開關(guān)的配置如圖 1所示。這是傳統(tǒng)的Dean’s開關(guān)的配置，能夠從第一根 色譜柱流出物直接進(jìn)行切割，使其進(jìn)入第二根色譜柱。 表1和2給出了更詳細(xì)的分析系統(tǒng)和分析條件。 Swafer安裝工具軟件包，在該軟件中包含了產(chǎn)品說(shuō)明， 確定了連接到FID限流管的幾何形狀。平衡第二根色譜 柱的流速以使Swafer切換到正常的功能是必要的。

樣品 在本應(yīng)用文獻(xiàn)中，分析了5個(gè)來(lái)源于不同供應(yīng)商的分析 純二氯甲烷（DCM）及1個(gè)乙酸乙酯樣品。 

結(jié)果 隨著Swafer開關(guān)電磁閥（V4）關(guān)閉，從色譜柱1流出物 直接進(jìn)入檢測(cè)器1-火焰離子化檢測(cè)器（FID）。圖2顯示 了一個(gè)DCM樣品在FID檢測(cè)器上觀測(cè)到色譜圖。 在全部運(yùn)行過(guò)程中，當(dāng)V4打開，所有從色譜柱1流出的 物質(zhì)將直接進(jìn)入色譜柱2的進(jìn)樣口，因此，色譜峰將同 時(shí)經(jīng)過(guò)兩根色譜柱的分離，最終流入檢測(cè)器2—MS得 到檢測(cè)。圖4顯示DCM樣品3的總離子流色譜圖。注意 雜質(zhì)化合物的靈敏度明顯優(yōu)于FID。 

由圖4可以看出，在溶劑的主峰附近可能掩蓋了一些較 小的色譜峰。 

……

結(jié)論 邊緣切割和中心切割技術(shù)提供了一個(gè)全面和可信的 方法，以檢測(cè)溶劑中低含量雜質(zhì)。雖然溶劑峰切割 過(guò)程需要幾個(gè)重復(fù)相同的樣品色譜圖，這些運(yùn)行程 序需要的時(shí)間都是相當(dāng)短且等溫的，因此全部的分 析時(shí)間僅僅需要50min。這段時(shí)間是必需的，在繪 制出這些難分析組分的譜圖。在本文獻(xiàn)中研究的樣 品，在切割色譜中，僅發(fā)現(xiàn)了有兩個(gè)額外的峰，因 此該方法可以只優(yōu)化受中心切割影響的那部分，減 少必要的運(yùn)行數(shù)量。 雖然我們僅證明了該項(xiàng)技術(shù)在二氯甲烷和乙酸乙酯 樣品中的應(yīng)用，但是同樣的方法可以擴(kuò)展到其他溶 劑，和有興趣鑒定、定量低濃度水平且與其它相對(duì) 較強(qiáng)色譜峰共流出的化合物的其它任何樣品。