適用范圍 本文適用于用頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測定生活飲用 水及其水源水中的四氯化碳。
儀器與試劑 氣相色譜儀:PerkinElmer Clarus 690 頂空自動進(jìn)樣器:TurboMatrix HS 40 色譜柱:Elite-5: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 色譜純甲醇、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液, 1000 µg/mL 氯化鈉:在馬弗爐中 400℃加熱4小時
樣品制備 按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置相同條件進(jìn)行試樣的測定。
標(biāo)曲配制 用超純水將四氯化碳標(biāo)液稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使 用液(四氯化碳:1.0 µg/mL), 分別向6個頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉,依次準(zhǔn)確加入 10.0 mL、9.990 mL、9.980 mL、9.970 mL、9.960 mL、9.940 mL 的超純水,然后用微量注射器或移液槍依次加入5.0 µL, 10.0 µL、20.0 µL、30.0 µL、40.0 µL和60.0 µL標(biāo)準(zhǔn)使用 液,配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為:5.00 µg/L、 10.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L和60.0 µg/L的標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液以及質(zhì)量濃度分別為:0.50 µg/L、1.00 µg/L、 2.00 µg/L、4.00 µg/L和6.00 µg/L的四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)系列。
注意事項:
1.NaCl使用前需馬弗爐400℃烘烤4h,避免揮發(fā)性有機(jī)物干擾樣品測試;
2.頂空瓶瓶墊為一次性使用耗材;
3.實驗用水建議采用瓶裝純凈水,避免空白水樣中四氯甲烷本底對實驗產(chǎn)生干擾。
4.建議做空白對照,若空白出峰,則分別空瓶(考察實驗室環(huán)境空氣)、NaCl、純水上機(jī)檢測,考察污染來源。
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