背景 喹啉是萘狀含氮雜環(huán)化合物,化學(xué)性質(zhì)類似于吡啶和萘, 是一種重要的有機(jī)合成材料,常用于制取菁藍(lán)色素和感 光色素,主要作為染料、印染助劑、防腐劑、殺菌劑等 應(yīng)用于紡織產(chǎn)品中。喹啉屬中等毒性,喹啉蒸汽對(duì)鼻、 喉有刺激性,吸入后可引起頭痛、頭暈、對(duì)眼睛 有嚴(yán)重傷害,對(duì)呼吸系統(tǒng)和皮膚有刺激性。具有致癌、 致畸變性和發(fā)育毒性,是重要的環(huán)境污染物。2018年1 月國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)發(fā)布Oeko-TexStandard100 生態(tài) 紡織品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和值要求,將喹啉列為新增“受監(jiān) 測(cè)"物質(zhì),2019版已將喹啉列入檢測(cè)范圍,并明確規(guī) 定了不超過50mg/kg.由于歐盟《關(guān)于化學(xué)品注 冊(cè)、評(píng)估、許可和限制的法規(guī)》(簡稱“REACH法規(guī)") 持續(xù)不斷地更新,且在2020年11月始對(duì)紡織品中喹啉 含量的限制要求將正式生效,但現(xiàn)有技術(shù)未對(duì)喹啉的檢 測(cè)方法有相關(guān)的指引性文件,目前國內(nèi)針對(duì)染料及紡織 染整助劑產(chǎn)品中喹啉的測(cè)定有發(fā)布?xì)庀嗌V的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) GB/T 31531-2015。
本文采用珀金埃爾默的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng)建立了紡織品等化工消費(fèi)品中喹啉的液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè) 方法,該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,重復(fù)性好,滿足出口紡織品中喹啉法規(guī)的限度檢測(cè)要求。
實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理: 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片,混勻后,稱 取1g剪碎的試樣(精確到0.01g),置于帶螺旋蓋的 50mL玻璃反應(yīng)瓶中,加入10mL甲醇,旋緊瓶蓋,置于 40℃下超聲提取60min,4000r/min下離心5min,取上 清液過0.22μm聚四氟乙烯濾膜后上機(jī)測(cè)定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù): 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN:N9308917) 柱溫:35℃ 流速:0.3 mL/min 進(jìn)樣量:5 μL
結(jié)果與討論 該方法可快速測(cè)定紡織品中的喹啉,其MRM譜圖如下圖1?;衔锏姆逍蛯?duì)稱,并具有良好的靈敏度,每個(gè)色譜峰上 有足夠的采集點(diǎn)數(shù),可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來測(cè) 定紡織品等化工消費(fèi)品中的喹啉,檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于出口紡織品中喹啉法規(guī)的限度檢測(cè)要求。 同時(shí),珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有主動(dòng)排廢氣設(shè)計(jì)、xHSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì),儀器自身能夠 確保處于潔凈狀態(tài),具有強(qiáng)大的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),尤其適合該類前處理簡單,無 凈化過程的樣品分析,保證靈敏度的同時(shí),無需日常維護(hù),大大降低使用成本。
參考文獻(xiàn) [1]. 保琦蓓, 毛英俊, 沈波音, 錢丹. 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定紡織品中喹啉及其同分異構(gòu)體異喹啉的殘留量[J]. 理化檢驗(yàn)-化 學(xué)分冊(cè),2020,56(4):423-425.
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