珀金埃爾默液相色譜系統(tǒng)常見壓力異常問題的診斷與解決,是確保儀器正常運(yùn)行和獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的關(guān)鍵。以下是對這些問題的詳細(xì)分析以及相應(yīng)的解決方案:
一、壓力異常問題的診斷
1.無壓力顯示或無流動(dòng)相流動(dòng)
現(xiàn)象:泵未啟動(dòng),無流動(dòng)相流出。
診斷:可能的原因包括泵未啟動(dòng)、工作站未正常連接、柱塞桿折斷、泵頭內(nèi)有空氣、流動(dòng)相不足、過濾沉子堵塞、單向閥損壞或漏液等。
2.流動(dòng)相流動(dòng)正常但壓力持續(xù)偏高
現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力高于正常范圍。
診斷:可能的原因包括保護(hù)柱阻塞、流速設(shè)定過高、柱前篩板堵塞、流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽結(jié)晶沉淀、色譜柱選擇不當(dāng)、進(jìn)樣閥損壞、柱溫過低或工作站失常等。
3.系統(tǒng)漏液導(dǎo)致壓力持續(xù)偏低
現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力低于正常范圍,且伴有漏液現(xiàn)象。
診斷:漏液可能發(fā)生在接頭處、泵內(nèi)、檢測器或廢液管等部位。
4.壓力波動(dòng)
現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力在運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)劇烈波動(dòng)。
診斷:可能的原因包括泵中有氣體、單向閥損壞、泵密封損壞、脫氣不充分、系統(tǒng)漏液或使用梯度洗脫時(shí)流動(dòng)相粘度的變化等。
二、壓力異常問題的解決方案
1.無壓力顯示或無流動(dòng)相流動(dòng)
解決方案:
+確保泵已啟動(dòng)并正常工作。
+檢查工作站連接是否正常,重新設(shè)置或更換控制器。
+更換折斷的柱塞桿。
+對溶劑進(jìn)行脫氣處理,并啟動(dòng)泵抽出泵頭內(nèi)的空氣。
+補(bǔ)充流動(dòng)相,更換堵塞的過濾沉子和單向閥。
+擰緊或更換漏液的接頭和部件。
2.流動(dòng)相流動(dòng)正常但壓力持續(xù)偏高
解決方案:
+調(diào)整流速設(shè)定至適當(dāng)范圍。
+反沖色譜柱或更換堵塞的篩板和色譜柱。
+使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相,并沖洗色譜柱以去除緩沖鹽結(jié)晶沉淀。
+選擇合適的色譜柱以滿足分析需求。
+清洗或更換損壞的進(jìn)樣閥。
+提高柱溫以改善流動(dòng)相的粘度。
+修理或更換失常的控制器。
+清洗或更換阻塞的保護(hù)柱和在線過濾器。

3.系統(tǒng)漏液導(dǎo)致壓力持續(xù)偏低
解決方案:
+調(diào)整流速設(shè)定以確保適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相流量。
+檢查并確定漏液位置,維修或更換漏液的部件。
+選擇適當(dāng)?shù)纳V柱以適應(yīng)分析條件。
+降低柱溫以減少流動(dòng)相的蒸發(fā)。
+維修或更換失常的控制器。
4.壓力波動(dòng)
解決方案:
+對溶劑進(jìn)行充分脫氣,并從泵中除去氣體。
+更換損壞的單向閥和泵密封。
+改變脫氣方法,如使用在線脫氣法等,以確保流動(dòng)相充分脫氣。
+檢查并維修漏液部位。
+在使用梯度洗脫時(shí),注意調(diào)整流動(dòng)相的粘度和比例,以減少壓力波動(dòng)。
三、日常維護(hù)建議
1.流動(dòng)相過濾:使用0.45μm濾膜過濾流動(dòng)相,避免顆粒物堆積導(dǎo)致堵塞。
2.關(guān)機(jī)前沖洗:在關(guān)機(jī)前用高比例水相后,以甲醇/水(90:10)沖洗系統(tǒng)30分鐘,以減少殘留物對系統(tǒng)的污染。
3.定期更換耗材:如密封墊(每3個(gè)月)、在線濾片(每500針)等,以確保系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
4.壓力監(jiān)控日志:記錄每日初始壓力,及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常波動(dòng)并采取措施進(jìn)行處理。
通過仔細(xì)觀察和記錄故障現(xiàn)象、逐一排查可能的原因、采取適當(dāng)?shù)慕鉀Q方案以及加強(qiáng)日常維護(hù),可以有效地解決珀金埃爾默液相色譜系統(tǒng)的常見壓力異常問題,確保儀器的正常運(yùn)行和準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
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