EPC氣相色譜有些峰出現(xiàn)拖尾的四點(diǎn)原因
在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)EPC氣相色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見類型加以分析,并給出可能原因,供色譜工作者參考。
1、這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或EPC氣相色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
2、在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí),不分流時(shí)間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
3、未吹掃(死)體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
4、如果考慮EPC氣相色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。