農(nóng)藥殘留指的是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。由于高殘留、高毒性農(nóng)藥的環(huán)境污染及人類健康問題：引起了世界各國對食品中農(nóng)藥殘留的重視,特別是對蔬菜中的農(nóng)殘檢測，食品衛(wèi)生的監(jiān)管力度越來越大。許多國家對蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留大檢出限均作出了嚴(yán)格的規(guī)定。大多數(shù)的農(nóng)藥都具有揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,氣相色譜（GC）與質(zhì)譜（MS）聯(lián)用成為農(nóng)藥殘留檢測為常見的手段。有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、除草劑等多種類型的農(nóng)藥都可在GC/MS上獲得良好的分離檢測效果。固相萃取（SPE）是樣品的一種預(yù)處理技術(shù)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮:大體積進(jìn)樣（LVI）是氣相色譜進(jìn)樣方式的一種,進(jìn)樣量比常規(guī)大幾十倍到幾百倍,通過增加溶劑放空控制裝置,避免了大量溶劑進(jìn)人色譜柱而引起色譜柱過載的不利影響,降低了檢測限^[1，2]。本文是以微型固相萃?。⊿PE）進(jìn)行樣品前處理,采用大體積進(jìn)樣方式,通過氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分離檢測，建立了質(zhì)譜全掃描（Scan）模式下有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速分析方法。此法分析速度快，操作簡便、檢測限低，滿足蔬萊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測要求。