流動注射分析儀在試驗時有幾步驟
閱讀:311 發(fā)布時間:2021-5-25
流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應(yīng)試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續(xù)的流動載流中,在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng),在檢測器中測得其信號值,按照標(biāo)i準(zhǔn)曲線法測定待測樣品的濃度。在土壤分析中I主要用于測定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮等;在水質(zhì)分析中主要應(yīng)用于測定水質(zhì)的銨態(tài)氮、硝I態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、總氮、磷酸鹽、總磷、碳酸鹽、碳丨酸氫鹽、氯化物、硫酸鹽、高錳酸鹽指數(shù)、總化物、總揮發(fā)酚、表面活性劑、硫化物、硅酸鹽和硼酸鹽等。
流動注射分析儀的試驗時的操作:
1.1開機(jī)
將電腦、網(wǎng)絡(luò)路由器和儀器檢測通道電源開啟,待電腦操作界面開啟后,雙擊軟件快捷方式或軟件文件夾主程序文件,軟件開啟后,查看所要使用對應(yīng)方法儀器通道在軟件通道顯示狀態(tài)欄中的對應(yīng)編號是否有顏色顯示,若正常,點擊對應(yīng)編號,進(jìn)入使用界面
1.2試劑配制
不同檢測通道請參閱各自的試劑配制及故障排查部分操作規(guī)程,注意試劑溶液使用前都需要進(jìn)行10~15分鐘脫氣處理
1.3管路沖洗
開始樣品檢測之前,需要將進(jìn)樣針及試劑毛細(xì)管放入對應(yīng)試劑瓶中,將泵管卡好,蠕動泵壓塊放下并扣緊(需要注意定期更換泵管的使用位置,若長時間使用泵管的某一段位置,容易造成泵管局部疲勞),點擊軟件清洗功能鍵,保持默認(rèn)轉(zhuǎn)速35r/min,清洗時間300~600秒(5~10分鐘),清洗運行中應(yīng)注意檢查流通池內(nèi)是否有氣泡,清洗同時可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品設(shè)置,及樣品放置
1.4樣品設(shè)置
在樣品檢測欄區(qū)域,點擊左側(cè)添加一組樣品圖標(biāo) 圖片,先添加4個樣品(揮發(fā)酚建議添加6個載流位),并保持默認(rèn)設(shè)置,然后按照標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點的數(shù)量添加試樣,并將樣品屬性改為標(biāo)準(zhǔn)試樣,樣品位置按樣品盤實際擺放位置修改設(shè)置,標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點至少五個,標(biāo)準(zhǔn)系列之后添加一個載流位,作為曲線與樣品的間隔,然后依次添加一到兩個質(zhì)控樣品或?qū)嶋H樣品,按照實際樣品數(shù)量進(jìn)行添加,樣品添加完畢后,最后再添加一個載流位,作為結(jié)束檢測清洗
1.5檢測過程
開始檢測時應(yīng)注意檢測開始位置;檢測過程中,應(yīng)注意觀察儀器運行狀況,首先在最先4個載流位未知樣品檢測時,注意觀察峰形圖區(qū)域基線是否平穩(wěn),是否存在氣泡峰(將Y軸吸光度方向分辨率調(diào)整到0.005~0.01),如果基線運行平穩(wěn)且峰面積近似,則說明儀器運行正常;標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)是否達(dá)到0.9990以上,只有達(dá)到才能繼續(xù)進(jìn)行檢測,質(zhì)控檢測完畢后,對照參考濃度查看是否相符,以上均滿足可確保對實際樣品有準(zhǔn)確良好的檢測效果
1.6關(guān)機(jī)沖洗
在樣品檢測結(jié)束后,將所有試劑管路放入超純水中,將溫度設(shè)置一改為90℃,點擊軟件清洗鍵,保持設(shè)置轉(zhuǎn)速35r/min,清洗時間600秒(10分鐘),清洗完畢后,再將所有毛細(xì)管放入干凈的容器,再次設(shè)置清洗時間300秒(5分鐘),以便將管路內(nèi)所有殘余液體排空,關(guān)機(jī)沖洗后,必須將蠕動泵壓塊松開,避免泵管長時間擠壓造成老化