微波消解法制備建筑用外墻涂料中鉛、隔、汞的測試樣品
隨著人們對高質量生活的追求,重金屬污染對人體的損害、對環(huán)境衛(wèi)生的破壞,已經越來越受人們的重視。其中GB24408-2009《建筑用外墻涂料中有害物質*》中就對外墻涂料中鉛、隔、汞含量做出了規(guī)范。本文結合實際情況,采用微波消解儀對外墻涂料進行消解,消解方法的方法如下文。
樣品名稱:外墻涂料
測定元素:鉛(Pb)、隔(Cd)、汞(Hg)
消解試劑:硝酸(68%),過氧化氫(30%)
儀器配置:MWD-520微波消解儀(上海元析)、SPH-1樣品預處理/趕酸儀(上海元析)
樣品個數:1個
操作過程:
- 稱取粉碎后的試樣0.1~0.2g(精確至0.1mg)置于微波消解內罐的杯體底部。
- 在通風櫥中,向杯體內加入5ml硝酸,輕輕晃動杯體,使樣品和消解液充分混勻。如有劇烈反應,敞口靜置至反應結束,或低溫預消解至無黃棕色煙溢出。
- 分多次緩慢滴入2ml過氧化氫。(如果經過SPH-1預消解,視情況補加一定量硝酸,通常為1-2ml。)
- 待反應平穩(wěn)后,加蓋密封,裝入外罐中。
- 載入MWD-520微波消解儀中進行微波消解,程序如下:
- 待消解完成并結束冷卻后,將消解罐轉移到通風櫥內,靜置10分鐘。
- 在通風櫥中,旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出內罐,旋拔取下內罐的密封蓋。
- 將消解液用濾膜過濾,用水沖洗杯體和密封蓋內腔,將洗滌液過濾;然后用水沖洗濾膜。所得到的溶液全部收集于并轉移至同一容量瓶中。
8. 待容量瓶內溶液溫度降至室溫后,定容至標線,混勻,靜置,待測。