液相色譜系統(tǒng)-食品中塑化劑檢測(cè)方案探索

閱讀：4110發(fā)布時(shí)間：2012-9-20

　　食品中塑化劑檢測(cè)方案探索
　　

　　塑化劑（Plasticizer），或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔韌性或是材料液化的分子材料助劑。其性狀為無(wú)色無(wú)臭液體，不溶于水，溶于、乙醇、礦物油等有機(jī)溶劑。
　　
　　中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安危機(jī)。2011年5月起中國(guó)臺(tái)灣食品中后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。截止6月8日，中國(guó)臺(tái)灣被檢測(cè)出含塑化劑食品已達(dá)961項(xiàng)。6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告，將鄰苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）類物質(zhì)，列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。
　　
　　這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP），主要用于PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鮮膜、食品包裝、玩具等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）。其他的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是使用的增塑劑。

　　
　　下面主要介紹一種常見(jiàn)“塑化劑”的檢測(cè)方法：
　　
　　一、樣品的前處理
　　
　　以飲料為例，是用固相萃取方法處理樣品如下：
　　
　　1、固相萃取柱：C8；
　　
　　2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；
　　
　　3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5mL/min；上樣后，抽干SPE柱5min；
　　
　　4、清洗：3mL5%甲醇水溶液；
　　
　　5、洗脫：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重定容后進(jìn)樣。
　　
　　二、HPLC方法
　　
　　CoMetro液相色譜系統(tǒng)
　　
　　色譜柱：ComasilC18250×4.6mm，5µm；流動(dòng)相：水-甲醇；
　　
　　紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：225nm；流速：1.0mL/min；
　　
　　柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20µL。
　　
　　三、色譜圖如下：

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