實驗人員如此偏愛滴定分析法

實驗人員如此偏愛滴定分析法

滴定分析法通常用于測定常量組分和進行常量分析。

滴定分析法的優(yōu)點：

1、操作簡單！

2、對儀器要求不高！

3、有足夠高的準確度誤差不高于0.2%！

4、方便，快捷！

5、便于普及與推廣！

滴定分析法對化學反應的要求

1、反應必須定量完成：

被測物質與標準溶液之間必須按照一定的反應方程式進行；

有確定的化學計量關系；

無副反應發(fā)生；

反應*度達到99.9%以上；

2、反應必須快速：瞬間完成

對于速率較慢的反應，有時可通過控制適當條件提高反應速率（如，加熱、催化劑等）

3、必須有適宜的方法滴定終點：

如，指示劑、儀器法等。

抓住滴定分析法的核心“平衡”

滴定分析法有哪幾類？

1.酸堿滴定法

滴定分析法中，酸堿滴定zui基本。

中心問題：“酸堿平衡”，本質是酸堿之間的質子傳遞。

2.配位滴定法

主要是：EDTA的結構、性質、配位平衡、穩(wěn)定常數、滴定曲線、指示劑的選擇

及消除干擾的方法

重點：配位平衡

在配位滴定中, 除主反應外, 還有各種副反應干擾主反應的進行, 反應條件對配位平衡有很大的影響。

3.氧化還原滴定法

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡, 是以電子轉移為依據的平衡.

反應條件對平衡的影響很大

4.沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。

重點是銀量法, 根據確定終點的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。

酸堿、配位、氧化還原、沉淀滴定之與區(qū)別

滴定分析的共同特點是在滴定過程中，被測離子濃度呈現出規(guī)律性變化。只要重點掌握酸堿滴定過程中pH值計算，其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。

通常把滴定過程分成四個階段，即：

(1)滴定開始前；

(2)滴定開始至計量點前；

(3)計量點時；

(4)計量點后。

要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況，然后根據相應組成的計算公式計算。

特別應注意的是：

滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM，PE)的變化范圍，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據。

酸堿指示劑變色范圍？影響因素？

酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化，其變色范圍越窄越好，在化學計量點附近，PH稍有改變，指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色，指示劑變色敏銳。

表：常用的酸堿指示劑及其變色范圍～

影響指示劑變色范圍的因素

1、溫度：

溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變

例如:

18℃時，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,

100℃時，則為2.5-3.7。

2、溶劑：

指示劑在不同溶劑中變色范圍不同

3、指示劑用量：

濃度?。侯伾兓`敏

濃度大：終點顏色變化不敏銳

指示劑用量少一點為佳。

滴定分析操作注意事項

一、儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）、洗滌

滴定管和容量瓶使用之前應當先檢漏。

具體檢漏方法想必你早就知道，只說說注意事項哈：

凡士林不應涂太多，否則會堵塞小孔；

旋動旋塞時應有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動旋塞，使塞孔受堵。

滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、錐形瓶都需洗滌

二、具體操作

1、滴定管

滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

※酸式滴定管：又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。

滴定管的使用：

使用前的準備

洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水

涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁

檢漏：將滴定管內裝水至zui高標線，夾在滴定管夾上放置2分鐘

※酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉1800，再檢查一次。

堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋，應先用標準溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。

裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。

排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡；堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。

調零點：調整液面與零刻度線相平，初讀數為“0.00mL”

讀數：

a.讀數時滴定管應豎直放置

b.注入或放出溶液時，應靜置1~2分鐘后再讀數

c.初讀數為0.00mL

d.無色或淺色溶液讀彎月面zui低點，視線應與彎月面水平相切

e.深色溶液應讀取液面上緣zui高點

f.讀取時要估讀一位。

滴定操作：

將滴定管夾在右邊

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡。

邊滴邊搖瓶：

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

滴定操作的注意事項：

①滴定時，每次都從0.00 mL開始。

②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。

③搖瓶時，應轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學反應的進行。

④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化

⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。

間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。

半滴滴加：zui后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內，并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁，再充分搖勻。

⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管時，可輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

對于堿管，加上半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現氣泡。

滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數太多，造成被滴物過度稀釋。

2、容量瓶

容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL

（1）檢驗瓶塞是否漏水；

（2）檢查標度刻線位置距離瓶口是否太近；

（3）固定瓶塞

（4）洗滌：

用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈。

（5）配制溶液：

（6）不宜長期保存試劑溶液

（7）使用完畢立即用水沖洗干凈

小結

經過以上的剖析，你是否對滴定分析法有了一定的了解呢？小析姐還是要不要其煩的為各位粉絲總結一下（請叫我雷鋒。。。）。滴定分析通常用于測定常量組分，即，被測組分的含量一般在1%以上，有時也可以用于測定微量組分。滴定分析法比較準確，在較好情況下，測定的相對誤差不大于約0.2%，這是很多其他分析手段所不可比擬的，基本流程包括：儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）、洗滌；基準物質和試樣等的稱量；溶液配制；標定和滴定；數據處理。