LC與Expec7000測(cè)定環(huán)境水中三價(jià)鉻和六價(jià)鉻

技術(shù)特點(diǎn)
LC-ICP-MS
碰撞模式
　　鉻主要有兩種形態(tài)：Cr（III)和Cr（VI），其中Cr（III)是對(duì)人體有益的元素，而Cr（VI)則有較高的毒性和致癌性，因此，國(guó)標(biāo)中對(duì)環(huán)境水中六價(jià)鉻含量進(jìn)行限制，其中GB3838-2002 規(guī)定地表水限值是0.1 mg/L；GB 8978-1996規(guī)定污水排放限制為0.5mg/L。
　　LC-ICP-MS因其優(yōu)異的性能在鉻形態(tài)分析中應(yīng)用廣泛，本實(shí)驗(yàn)通過簡(jiǎn)單的過濾處理環(huán)境水樣品后，采用聚光科技自主研發(fā)Expec 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對(duì)環(huán)境水中鉻形態(tài)進(jìn)行分析。
樣品前處理
　　采取地表水和污水，0.45μm過濾膜過濾，并用緩沖溶液穩(wěn)定，4℃儲(chǔ)存，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；聚光科技液相色譜儀；
　　色譜柱： CNWSep AX保護(hù)柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm，10um（安譜實(shí)驗(yàn)）。流動(dòng)相：0.15mol/L HNO3氨水調(diào)節(jié)PH=7.0，等度洗脫，流速為1mL/min，進(jìn)樣體積：50μL。

表1 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　配制三價(jià)鉻和六價(jià)鉻濃度均為0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1所示。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1-六價(jià)鉻；2-三價(jià)鉻）

檢出限

　　以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計(jì)算，各組分檢出限見表2.

表2 被測(cè)元素的檢出限 

圖2 污水及污水加標(biāo)樣色譜圖

方法精密度及準(zhǔn)確度

　　對(duì)濃度為5μg/L和20μg/L的空白加標(biāo)樣品，連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以考察儀器的精密度，結(jié)果如表3所示。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%。地表水和污水的測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率如表4所示，加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間。

表3 方法的精密度

表4 環(huán)境水中不同形態(tài)Cr的測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率

結(jié)論

　　本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測(cè)定地表水和污水中三價(jià)鉻和六價(jià)格的含量，檢出限分別為0.03μg/L和0.04μg/L，方法精密度小于6%，加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間，可用于環(huán)境水中三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的檢測(cè)。