Expec 7000測定巖石中23種痕量元素

技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
　　巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是近幾十年興起的新技術(shù)。
　　該方法能對多種元素同時(shí)快速測定，能夠同時(shí)檢測元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素，線性范圍寬，且方法的檢測限低，干擾比較少，靈敏度、準(zhǔn)確度都比較*。在地質(zhì)行業(yè)中，該方法的應(yīng)用非常廣泛，已經(jīng)發(fā)展為微量無機(jī)元素的常規(guī)分析技術(shù)。
　　本文對巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,驗(yàn)證了方法的檢出限，準(zhǔn)確度，證明Expec 7000能滿足巖石中大部分元素的測定。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石，標(biāo)準(zhǔn)號GBW07104，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
分析參數(shù)見表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3。

表3 檢出限 

方法準(zhǔn)確度
　　采用Expec 7000測定樣品，考查各元素方法準(zhǔn)確度，樣品認(rèn)證值與測定值見表4。

表4 Expec 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論
　　本文采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)巖石（GBW07104）中23種痕量元素含量，元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間，結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于巖石樣品中痕量元素分析。