ICP-5000測(cè)定仲鎢酸銨中15種雜質(zhì)元素含量

技術(shù)難點(diǎn)
　　基體復(fù)雜
　　微量痕量元素

　　仲鎢酸銨（APT）是其他鎢化合物和鎢合金制備的原料， 作為添加劑常用于石油化工行業(yè)，其雜質(zhì)元素含量直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。APT中雜質(zhì)元素含量極低（<0.001%），不同APT牌號(hào)對(duì)雜質(zhì)含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求處于痕量級(jí)，因此，在高鎢的基體下雜質(zhì)元素的檢測(cè)存在很大的困難。
　　目前，國(guó)標(biāo)GB/T 4324中已經(jīng)使用ICP-OES測(cè)量仲鎢酸銨中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等雜質(zhì)元素的含量。ICP-5000垂直觀測(cè)模式，具有檢出限低、靈敏度高、抗基體干擾的優(yōu)點(diǎn)，本文采用氨水和雙氧水溶解樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測(cè)仲鎢酸銨中Al、Ca、Cd等15種雜質(zhì)元素含量。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量的仲鎢酸銨樣品于燒杯中，按國(guó)標(biāo)GB/T 4324的方法處理樣品，待測(cè)。
儀器配置
　　ICP-5000垂直型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；
　　分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

檢出限
　　將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見(jiàn)表3；

表3 被測(cè)元素的檢出限 

測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
　　采用ICP-5000測(cè)定3個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，3個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%，加標(biāo)回收率為80%-120%。

表4 仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素含量測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率

結(jié)論
　　采用氨水和雙氧水溶解仲鎢酸銨樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測(cè)仲鎢酸銨Al、Ca、Cd等15種雜質(zhì)元素含量，方法檢出限低，精密度小于3.9%，加標(biāo)回收率為80%~120%，滿足GB10116-2007兩種牌號(hào)仲鎢酸銨中雜質(zhì)含量檢測(cè)要求。