毛細(xì)管氣相色譜法分析甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷方法及原理

本文主要介紹了毛細(xì)管氣相色譜法分析甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷方法及原理
【前言】甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷(methyl—cyclohexyl—dimethoxysilan，MCDS)是生產(chǎn)聚丙烯的新型低毒催化劑，其純度直接影響其催化性能。本文提出一種用毛細(xì)管氣相色譜法檢測其含量的方法。
【使用方法】以微量進(jìn)樣器吸取0．5肚L樣品，快速進(jìn)樣，同時(shí)起動(dòng)程序控制器和數(shù)據(jù)處理機(jī)，打印色譜圖和分析結(jié)果。采用配對(duì)檢驗(yàn)方法對(duì)不同分析方法所得結(jié)果進(jìn)行比較。
【分析原理】采用GC-FID對(duì)甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷進(jìn)行定量定性分析。MCDS樣品中雜質(zhì)含量低，種類少，多為同系物，在FID上響應(yīng)相近，且*出峰，故可選用簡便準(zhǔn)確的面積歸一法。由數(shù)據(jù)處理機(jī)按面積歸一法程序給出峰面積和百分含量。
【設(shè)備配置】
1.GC-2020型氣相色譜儀配FID檢測器  1臺(tái)
2.毛細(xì)管柱 0.32mm*30m    1支
3.氮、氫、空氣源(全自動(dòng)) 氣體純度99.999% 1套
4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站)  1套
【操作條件】
初溫120℃，保持1min，12℃/min程序升溫至260℃ ，保持2min。檢測器溫度：260℃，汽化室溫度：260℃；分流比：100：1；載氣(高純氮)：2mL/min,氫氣(高純)：30mL/min；空氣：300mL/min；

【FID的清洗】

由于MCDS是有機(jī)硅類化合物，在FID燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生SiO2，沉集于噴嘴，使噴口變小，造成氫氣、
空氣比例失調(diào)，靈敏度下降。故測定此類樣品時(shí)應(yīng)經(jīng)常清洗FID。將噴嘴卸下，用丙酮浸泡清洗，以2.5-3mm金屬通針捅透，嚴(yán)重時(shí)用細(xì)油石砂紙水平輕磨噴口，去除SiO2，再依次用丙酮、酒精、水清洗，氮?dú)獯蹈珊笤傺b上即可。

【結(jié)論】

采用GC2020毛細(xì)管氣相色譜儀測定甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷對(duì)同一樣品進(jìn)行8次平行分析，MCDS含量和峰面積重現(xiàn)性好，精密度高。