原子熒光光譜儀常見問題和解決方法

一污染

問題

1．試劑污染：主要是酸的純度不夠，或純度夠了質(zhì)量不好。

解決方法：

配制一個2%的和10%的HCL，上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距，一般好酸熒光值不會有太大差距，若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍，則判斷酸的純度不能夠。（此方法不適用于做鉛）  問題

2．容器污染：主要是器皿質(zhì)量不好，或泡器皿的酸不好，或容器沒有清洗干凈。

解決方法：

判斷是否是器皿的問題，用一個干凈的容器配制好2%酸若干，部分倒入被懷疑有污染的容器中，震蕩幾分鐘后上機，看兩容器中熒光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質(zhì)量不好（有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大），只能更換，盡量選用*的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸，并定量更換；容器沒有清洗干凈，進(jìn)行清洗。 問題

3．環(huán)境污染（主要是汞浸染）：若室內(nèi)以前打碎過溫度計，或做過高濃度的元素實驗，容易引起環(huán)境污染。

解決方法：只能更換實驗室。

二無信號

問題：測完標(biāo)準(zhǔn)空白后，測標(biāo)準(zhǔn)點，熒光值自動扣空白后在0上下浮動，各點亂無線性關(guān)系。 

解決方法：

1． 先拿一紙條，在進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液時（第七步兩注射泵同時向上推時），懸在原子化器爐 口（距爐口1CM以內(nèi)），看紙條是否被點著（熏黑不算點著），若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。 

2． 檢查氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng)，若有大量氣泡生成（也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡），無氣泡生成則看下一步；有氣泡則正常，檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞，無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。 

3． 檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿？充滿正常檢查下一步，未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣（各接頭螺絲定期檢查是否有松動），兩注射泵上部是否擰緊？ 

4． 檢查載流液、標(biāo)準(zhǔn)點是否有2%左右的酸（保證至少要1%的酸），還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%，檢查硼氫化鉀是否失效（硼氫化鉀易吸潮，易結(jié)塊，結(jié)塊后會失效）。 

5． 檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好，則檢查下一步， 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。 

6． 檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題，若測As，檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上；若測Pb看酸堿度是否按要求配制，廢液PH值是否在8左右。標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對？是否已經(jīng)失效。 

 7． 上述都正常，依然有火焰無信號，則可能是儀器本身出問題，報修。

三、使用注意事項

1． 更換元素?zé)魰r一定要關(guān)閉主機電源。 

2． 一定要按順序開機：打開電腦進(jìn)到WINDOWS桌面后，打開儀器主機電源，zui后進(jìn)軟

件。 

3． 儀器運行過程中不要進(jìn)行其他電腦操作，尤其占內(nèi)存比較大的程序。 

4． 儀器預(yù)熱可使用TEST測試方法，泵塊可以不用壓，可以不用進(jìn)溶液，讓儀器空運行。 

5． 測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好，廢液是否順暢排出。

 6． 泵的壓塊不能長時間擠壓泵管，用完儀器一定要及時松開泵塊，泵管應(yīng)定期清理干凈并

滴加硅油。 

7． 還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)儲備液應(yīng)定期更換。 

8． 不能進(jìn)高濃度的樣品，否則會污染進(jìn)樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應(yīng)小于200ug/L（ppb），汞

的zui高濃度應(yīng)小于20 ug/L（ppb）。

 9． 原子化器進(jìn)行拆洗，若因反應(yīng)劇烈有液體或氣泡進(jìn)到原子化器，或儀器使用一年后需對

原子化器中的石英爐芯進(jìn)行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。 

10．排廢泵管壓癟后可更換方向，以延長使用壽命，若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。 

11．測量結(jié)束后，一定要用蒸餾水或去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)五次以上，長期不用時，要每兩

應(yīng)至少開機一次（尤其比較潮濕的地區(qū)），有利于儀器的保養(yǎng)。

 12．當(dāng)?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應(yīng)配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。 

13．儀器所用的器皿應(yīng)且無污染，所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來說空白值高主要

是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。 

14．實驗室的溫度應(yīng)在15~30度之間。實驗室應(yīng)清潔無污染，否則會對測量產(chǎn)生影響，特別

是測汞。