溶解氧測(cè)定儀知識(shí)大全

解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置。一般由主機(jī)和氧電極兩部分組成。氧電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。 其工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量此電流，得到水中溶解氧的濃度。根據(jù)濃度不同，隔膜電極分為極譜式和原電池式兩種類型。極譜式隔膜電極以銀-氯化銀作為對(duì)電極，電極內(nèi)部電解液為化鉀，電極外部為厚度25-50μm的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜擋住了電極內(nèi)外液體交流，使水中溶解氧滲入電極內(nèi)部，兩電極間的電壓控制在0.5-0.8V，通過(guò)外部電路測(cè)得擴(kuò)散電流可知溶解氧濃度。原電池式用銀作陽(yáng)電極，鉛作陰電極。陽(yáng)電極和銀電極浸入氫氧化鉀電解池中，形成兩個(gè)半電池，外層同樣用薄膜封住。溶解氧在陽(yáng)極被還原，產(chǎn)生擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)定擴(kuò)散電流可得溶解氧濃度。

　　溶解氧測(cè)定儀廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)、自來(lái)水廠、污水處理、環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)及科研院所等領(lǐng)域水中溶解氧的測(cè)定。

溶解氧測(cè)定儀的工作原理

　　溶解氧測(cè)定儀多采用隔膜電極作換能器，將溶氧濃度(實(shí)際上是氧分壓)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再經(jīng)放大、調(diào)整(包括鹽度、溫度補(bǔ)償) ，由模數(shù)轉(zhuǎn)換顯示。測(cè)定溶解氧實(shí)用的膜電極有兩種類型：極譜型(Polarography)和原電池型(Galvanic Cell)。 極譜型(Polarography) ：電極中，由黃金(Au)環(huán)或鉑(Pt)金環(huán)作陰極;銀-氯化銀(或汞-氯化亞汞)作陽(yáng)極。電解液為化鉀溶液。陰極外表面覆蓋一層透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡膠等透氣材料。陰陽(yáng)兩電極之間外加 0.5～1.5伏的極化電壓。有的極化電壓為0.7伏。當(dāng)溶解氧透過(guò)薄膜到達(dá)黃金陰極表面，在電極上發(fā)生如下反應(yīng)。

　　陰極被還原：O2+2H2O+4e→4OHˉ ; 同時(shí)，陽(yáng)極被氧化：4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl ;在正常情況下，上述還原-氧化反應(yīng)產(chǎn)生的擴(kuò)散電流 i∞之值與溶氧濃度成正比?？捎孟率奖硎荆?/p>

　　i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中：i∞-穩(wěn)定狀態(tài)的擴(kuò)散電流 n-得失電子數(shù) ;F-法拉第常數(shù)(96500庫(kù)侖) ;A-陰極表面積(平方厘米);Pm-薄膜的滲透系數(shù)(厘米 2/秒) ;L-薄膜的厚度(厘米) ;Cs-溶解氧濃度(ppm) 。當(dāng)電極結(jié)構(gòu)和薄膜確定之后，式中 A、Pm、L、n等均為常數(shù)。令 K= nFA(Pm/L) ，則上式中：i∞=KCs。

　　因此可見(jiàn)，只要測(cè)得擴(kuò)散電流 i∞，即可測(cè)得溶解氧濃度。為消除溫度、鹽度和氣壓因素影響，各型號(hào)產(chǎn)品采用各自技術(shù)進(jìn)行補(bǔ)償。原電池型(Galvanic Cell)：當(dāng)外界氧分子透過(guò)薄膜進(jìn)入電極內(nèi)相到達(dá)陰極的三相界面時(shí)，產(chǎn)生下式反應(yīng)。

　　銀陰極被還原：O2+2H2O+4e→4OHˉ 同時(shí)，鉛陽(yáng)極被氧化：2Pb+2KOH+4OHˉ-4e→2KHPbO2+2H2O 即：氧在銀陰極上被還原為氫氧根離子，并同時(shí)向外電路獲得電子;鉛陽(yáng)極被氫氧化鉀

　　溶液腐蝕，生成鉛酸氫鉀，同時(shí)向外電路輸出電子。接通外電路之后，便有信號(hào)電流通過(guò)，其值與溶氧濃度成正比。

溶解氧測(cè)定儀的標(biāo)定方法

　　溶解氧測(cè)定儀一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定。

　　(1)溶解氧測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定，即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4 M 的KCl溶液(2 mg/L);50%的甲醇溶液(21.9 mg/L)。

　　(2)溶解氧測(cè)定儀現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定法(Winkler法)：在溶解氧測(cè)定儀實(shí)際使用中，多采用Winkler方法對(duì)溶解氧測(cè)定儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況：取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1，化驗(yàn)分析值為A，對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1，這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1，化驗(yàn)分析值為A，對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2，這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A，而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。

溶解氧測(cè)定儀的使用與維護(hù)

　　1. 儀器使用前先接上穩(wěn)壓電源和電池。

　　2. 新購(gòu)買(mǎi)的儀器或長(zhǎng)時(shí)間不用再啟用時(shí)，電極要加電解液(否則測(cè)不出溶解氧值)。

　　3. 把電極護(hù)套向后拉，插上氧電極，要確保插頭與插座接觸的完好(聽(tīng)到一聲嗒)，通電極化5分鐘。

　　4. 零氧校準(zhǔn)：將電極放入5%亞硫酸鈉溶液中，顯示值越接近零越好 ?？諝庵袧M度校準(zhǔn) ：顯示值在當(dāng)時(shí)溫度的對(duì)應(yīng)飽和溶解氧值。如果相差較大可反復(fù)二次校零氧和滿度校準(zhǔn)。

　　5. 儀器要定期校準(zhǔn)和更換電解液和膜，以保證測(cè)量準(zhǔn)確性。如果儀器經(jīng)常使用，建議10天校準(zhǔn)一次。安裝膜時(shí)要確保膜與黃金表面*接觸否則會(huì)出現(xiàn)零氧下不去，或測(cè)量過(guò)程中數(shù)值不準(zhǔn)或不穩(wěn)。

　　6. 溶解氧電極長(zhǎng)期使用，特別是一直測(cè)定污水后，電極內(nèi)的銀極會(huì)發(fā)黑氧化，此時(shí)需經(jīng)常更換電解液和薄膜，清潔銀極表面和黃金表面。如果各項(xiàng)指標(biāo)不理想，應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)新電極。

　　7. 溶解氧電極不用時(shí)可儲(chǔ)存于蒸餾水中。儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將電池取出。

　　8. 取樣測(cè)量時(shí)電極與溶液應(yīng)相對(duì)運(yùn)動(dòng)，不可靜止(緩緩攪動(dòng))。

溶解氧測(cè)定儀電極的使用維護(hù)

　　(1)1~2周應(yīng)清洗一次溶氧儀電極，如果膜片上有污染物，會(huì)引起測(cè)量誤差。清洗時(shí)應(yīng)小心，注意不要損壞膜片。將溶氧儀電極放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用軟布或棉布小心擦洗。

　　(2)2~3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次溶氧儀電極的零點(diǎn)和量程。

　　(3)溶解氧測(cè)定儀電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過(guò)來(lái)，就需要對(duì)溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象，可用細(xì)砂紙拋光。

　　(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)溶解氧測(cè)定儀電極泄露，就必須更換電解液。

溶解氧測(cè)定儀注意事項(xiàng)

　　1. 使用極譜式電極時(shí)，校正或測(cè)量前要預(yù)熱至少15-30分鐘。

　　2. 為確保膜的電解液內(nèi)沒(méi)有氣泡，ASI膜帽在設(shè)計(jì)上要求在裝上膜頭時(shí)要排除掉所有液腔內(nèi)的空氣。

　　3. 膜表面上不能留有任何氣泡，否則它會(huì)將氣泡當(dāng)作氧飽和樣品進(jìn)行讀數(shù)。

　　4. 即使使用的是帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)膬x表，也要在接近樣品溶液的溫度下校正電極。

　　5. 電極應(yīng)在空氣中校正，以空氣作為100%的飽和溶解氧標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。

　　6. 由于電極對(duì)氧的消耗，探頭表面氧的濃度會(huì)瞬間降低，因此測(cè)量時(shí)要對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，這很重要。

　　7. 如膜已破損則要進(jìn)行更換。