高壓釜安全操作規(guī)程
準備:
接通反應釜體系和加熱體系電源;
旋開反應釜上進料口截門,加入反應物,注意加料量不要超過釜容積的3/4;加畢,先用小扳手對角旋緊螺栓后,再用大扳手旋緊(注意使用大扳手時吃住勁即可,不要過于用力)。反應(帶壓)檢查各閥門(上方排氣閥,釜上排氣閥,進氣閥,釜下出料口閥門等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),開啟控制箱電源及其顯示開關;
開啟反應釜
開啟冷卻水,調節(jié)攪拌轉速;
檢查熱電偶已插入后,開啟加熱開關,運行加熱程序;
反應開始后要密切關注反應中各參數(shù)(壓力、溫度、轉速、轉距)的變化,尤其是壓力的變化
停止反應:
(1)設定溫度至室溫,自然降溫;
(2)打開反應釜上方的排氣閥,緩慢降壓,使壓力表降為0;
(3)關閉排氣閥,由底閥放料口放出物料,并用適當溶劑清洗出殘余。
清洗反應釜:每次實驗后要嚴格清洗反應釜。
檢查反應釜上下接口處是否對齊,適當調整后,緩慢將釜體與釜蓋合上,卡套卡緊但不要旋螺栓,將反應釜調整到反應前的狀態(tài),檢查各閥門是否關緊。 反應結束后,先進行冷卻降溫,再放出釜內高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應特別注意保護密封面。每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應經常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。攪拌器要卸開清洗。
高壓釜的安裝和使用:
高壓釜應放置在符合防爆要求的高壓操作室內,若裝備多臺高壓釜,應分開放置,每兩臺中間要用可行性防墻隔開,每間操作室,均應有直接通向室外或通道的出口。高壓釜應有可靠的接地。
裝蓋時,先放置好密封環(huán),然后將釜蓋按固定位置,小心地在裝釜體上。純銅的密封環(huán)與釜體和釜蓋之間,采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。密封面應特別加以愛護,在擰緊主螺栓時,不可超過規(guī)定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。密封面損壞后,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。擰緊螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。
加溫、加壓密封性試驗,試驗介質可用空氣、氮氣,但好是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應先降壓,然后適當擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
高壓釜加熱和冷卻注意事項
禁止速冷速熱,以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。操作結束后,可通水冷卻(放熱反應)或空冷。針型閥系線密封,僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
注意事項:
要嚴格按照“高溫高壓反應釜安全規(guī)程”使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
實驗中,務必監(jiān)守崗位,絕不得擅自離崗。
使用前檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。
閥門不要旋的過緊,會損傷閥門。
實驗結束后,反應釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊,以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。
高壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風良好。
釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
正反螺母連接處,只準旋動螺母,不得使兩密封面相對轉動。
操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗, 嚴禁高溫扭動螺母。
使用前需經得負責人同意。
在加熱過程中,加油口始終處于開啟狀態(tài),放油口處于關閉狀態(tài),溢油口處于開啟狀態(tài)。
釜內溫度調節(jié)只調節(jié)*個選項,油溫調節(jié)調節(jié)*個選項。
電機運行期間,機封必須通循環(huán)水冷卻。
使用前必須檢查加熱棒松緊,檢查截門是否活動。
設備長時期不用時,放出導熱油,再次使用時,加入導熱油,新舊導熱油嚴禁混用。
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