水熱合成反應(yīng)釜的操作方法、注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

水熱合成反應(yīng)釜的操作方法

1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒?yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟杯表面附著物清洗干凈。

2. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于80%。

3. 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。

4. 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。（小于規(guī)定的安全使用溫度）。

5. 當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率（小于5℃）操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

6. 確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后，先用螺桿把釜蓋旋鈕松開，然后將釜蓋打開。

7. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清理干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

1. 使用時(shí)，嚴(yán)禁超溫超壓使用，不要超過zui高使用溫度，工作壓力zui高3MPa.

2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化隔夜，全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意！

3. 烘箱質(zhì)量要好，烘箱幾個(gè)問題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度，一定要注意烘箱溫度過沖。注：有的烘箱溫度過沖會(huì)有20度，高溫時(shí)更明顯，建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。

4. 烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆炸傷人！降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施，比如：面部防護(hù)，手腳防護(hù)，呼吸防護(hù)等。