水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽清洗方法

水熱釜內(nèi)膽的清洗方法

一、新釜加熱：

清潔水熱釜內(nèi)膽時(shí)，在內(nèi)膽中加入適量的水或堿，將水熱釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中，不要迅速升溫（升降溫速率不超過(guò) 5℃/min），且溫度不可過(guò)高（一般加熱到 200℃即可），否則 PTFE 內(nèi)膽容易變形。

注意：加熱過(guò)程中，從 150℃開(kāi)始分別保持幾個(gè)小時(shí)，然后在 200℃保持幾個(gè)小時(shí)，zui后冷卻降至室溫后取出。可確保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá) 200℃以上時(shí)，避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。

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二、一般操作步驟：

1、對(duì)于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污

粉刷洗，至去掉所有可見(jiàn)固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機(jī)污

垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；

2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解

并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；

3、有機(jī)污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至

200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉，然后依次

使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。

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三、水熱釜內(nèi)膽的具體清洗辦法

1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌；

（2）硅金屬體系的話，區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸

和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入 3-5ml 的濃鹽酸，放到水熱釜中密

封好，180℃水熱反應(yīng) 5-10 個(gè)小時(shí)，可以清洗干凈。

2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

（2）在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，在內(nèi)膽（水熱釜配件）加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到 180℃，維持約 12 個(gè)小時(shí)，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實(shí)際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

（3）用草酸溶液煮 6 個(gè)小時(shí)，160 度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。（4）使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強(qiáng)酸。

3、注意事項(xiàng)：水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系。水熱釜用完時(shí)，內(nèi)膽和外套分開(kāi)，50℃下干燥。

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四、參考事例

1、水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽上殘留實(shí)驗(yàn)的黑色物質(zhì)，該怎么如何清洗洗？參考方法：

（1）首先分析黑色物質(zhì)是什么，如果是分子篩可以用堿液浸泡，也可加熱到 50℃

左右效果更佳。

（2）如果是水熱合成分子篩的釜，堿煮即可，120℃加熱數(shù)小時(shí)即可。

2、通過(guò)水熱法制備鎢酸鉍后，水熱釜內(nèi)膽起初是黑色，接著整個(gè)水熱釜內(nèi)壁變?yōu)辄S色，用稀硝酸洗滌了好幾次，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式？參考方法：

（1）做 C 材料后用王水室溫浸泡效果較好，浸泡后要多次用水清洗；（2）做 Fe₂O₃ 之類材料后用濃 HCl 室溫浸泡，效果明顯；（3）做 Co₃O₄ 材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯。

3、制備了二氧化錫的反應(yīng)釜怎么清洗？參考方法：

（1）首先確定設(shè)備內(nèi)的垢樣成分,是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗(yàn),

選用清洗劑同時(shí)通過(guò)試驗(yàn)確定對(duì)不銹鋼高壓釜設(shè)備金屬不會(huì)造成腐蝕.

（2）然后通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)架設(shè)臨時(shí)循環(huán)裝置將清洗液在設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動(dòng),洗去污垢。

4、表面施膠劑水熱釜內(nèi)膽如何清洗?

參考方法：酒精或丙酮清洗。

5、水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽有什么方法可以清洗干凈?

參考方法：

（1）先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重鉻酸鉀調(diào)配而成）；（2）之后再用普通的方式清洗即可。

6、用水熱釜準(zhǔn)備納米銀，反應(yīng)后，聚四氟乙烯的內(nèi)膽壁上有納米銀的殘余，應(yīng)該用什么方法清洗？

參考方法：添加體積為水熱釜內(nèi)膽三分之一左右的濃硝酸，放入加熱設(shè)備中加熱至 180℃，保持?jǐn)?shù)小時(shí)然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初。

7、水熱釜嚴(yán)重超溫，內(nèi)膽內(nèi)存在大量焦油碳化物，該如何操作避免危險(xiǎn)？參考方法：

（1）為了水熱釜的安全正常運(yùn)行，可以在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)該水熱釜進(jìn)行掛片試驗(yàn)。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑；（2）使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質(zhì)等污染物。

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8、水熱釜為何要用氫氟酸洗滌？參考方法：

（1）水熱釜一般都是高溫反應(yīng)，而且時(shí)間較長(zhǎng)，原料很容易附著在內(nèi)膽內(nèi)壁，有的反應(yīng)還會(huì)使水熱釜內(nèi)膽污染，致使顏色變黃或變黑。所以，水熱釜內(nèi)膽，不要混用。

（2）反應(yīng)結(jié)束后立即處理，先用大量水沖洗，難以去除的污漬可以用硝酸，氫氟酸等洗滌。硝酸和氫氟酸都屬于腐蝕性酸，使用過(guò)程中要注意安全，帶手套和口罩。