硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大,有強烈的氣味。而且會引起酸雨,導(dǎo)致催化劑(昂貴)中毒,降低聚合物產(chǎn)量。zui麻煩的硫氣體是硫化氫(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根據(jù)國內(nèi)的標準要求,這些化合物是要在ppb水平測定。
硫氣體的檢測困難在于是揮發(fā)性的,也非常活潑的。痕量硫分析系統(tǒng)必須是非常惰性的采樣設(shè)備、GC設(shè)置才能實現(xiàn)ppb級可重復(fù)的檢測結(jié)果。
在線監(jiān)測流程和原理概況:
氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷肼吸附填料內(nèi),兩級冷肼,一級除水,一級將氣體樣品中的待測組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加熱塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫,待測組分解析后由載氣攜帶進入分析柱內(nèi),進行分離,隨后進入檢測器得出分析結(jié)果。
鑒于此,硫化物在線監(jiān)測體系需要滿足如下條件:
1 樣品的采集、富集、解析、分離和分析,整個過程要自動運行。
2 所有樣品流經(jīng)途徑接觸到的表面都要經(jīng)過惰性處理,確保美譽任何吸附。
3 加熱塊的迅速升溫。
4 電子流量控制技術(shù)控制載氣流量。
分離體系是整個體系很重要的一環(huán),由于是在線分析體系,所以選擇更加耐用、更加結(jié)實的MXT金屬柱就是的解決方案。1987年RESTEK*個開發(fā)了金屬表面進行硅烷化惰性處理的技術(shù),對不銹鋼的表面進行惰性處理后,其惰性表面甚至比石英毛細柱的表面的惰性還要好。
針對硫化物分析,一個是zui常使用的MXT填充柱Rt - XLSulfur
分析化合物:
中文名稱 | CAS | 分子式 |
1 硫化氫 | 7783-06-4 | H2S |
2 羰基硫 | 463-58-1 | COS |
3 甲硫 | 74-93-1 | CH4S |
4 乙硫 | 75-08-1 | C2H6S |
5 二甲硫 | 75-18-3 | C2H6S |
6二甲基二硫 | 624-92-0 | C2H6S2 |
分析譜圖:
分析條件:
色譜柱 | Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806) |
濃度 | 1 mL,50 ppbv |
進樣 | 六通閥切換 |
程序升溫: | 60 C - 230 C ,15 C/min |
載氣 | He, 恒流量 |
流速: | 9 mL/min |
檢測器 | FID |
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