方案優(yōu)勢
使用快速溶劑萃取的方法,有機(jī)溶劑用量少、所需時間短、基質(zhì)影響小、回收率高、重現(xiàn)性好,極大地提高了實驗室的工作效率。
契合《全國土壤污染狀況詳查總體方案》中,有機(jī)污染物的檢測項目。
《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》中,有機(jī)污染物控制實驗室*的前處理設(shè)備。
簡介
土壤污染問題不可小覷,它關(guān)系到人們的日常飲食、居住安全。2016年5月,國務(wù)院印發(fā)《土壤污染防治行動計劃》,即“土十條”,是當(dāng)前和今后一個時期全國土壤污染防治工作的行動綱領(lǐng)。
為推進(jìn)“土十條”的全面實施,2016年12月聯(lián)合印發(fā)《全國土壤污染狀況詳查總體方案》,開展全國土壤污染狀況詳查工作。其中,揮發(fā)性有機(jī)物(苯系物)作為土壤中重要的有機(jī)污染物,是*的詳查檢測項目。
本文介紹了一種快速、準(zhǔn)確、安全的前處理技術(shù)——快速溶劑萃取技術(shù)(加壓流體萃取),使用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE-2000快速溶劑萃取儀對土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物(苯系物)進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測定。該技術(shù)使用少量有機(jī)溶劑,利用提高溫度和增加壓力來進(jìn)行固體或半固體樣品中有機(jī)物的萃取,具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點(diǎn)。吉天儀器APLE-2000為“土壤詳查”項目提供了的萃取前處理解決方案。
樣品采集
采集土壤樣品。
從公路綠化帶采集土壤,樣品采集后做自然風(fēng)干處理。
儀器
吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀(使用33ml規(guī)格的樣品萃取池,60ml規(guī)格的收集瓶);
分析天平:精度為0.1mg;
研缽和研杵;
溶劑蒸發(fā)儀/氮吹儀;
火焰離子氣相色譜GC-FID。
儀器條件
儀器的使用條件設(shè)置和儀器參數(shù)如表所示。
表1 快速溶劑萃取儀APLE-2000萃取條件
萃取溶劑:正己烷/丙酮 = 1:1 | 淋洗體積:60% |
加熱溫度:200 ℃ | 吹掃時間:60s |
萃取壓力:10 MPa | 循環(huán)次數(shù):1 |
加熱時間:540s | 清洗:是 |
萃取時間:300s | 溶劑用量:35mL |
預(yù)熱溫度:200℃ | 總萃取時間:1080s |
表2 火焰離子氣相色譜GC-FID儀器參數(shù)
進(jìn)樣量 | 0.4uL |
填充柱 | Se-30不銹鋼填充柱,Ф3×3m |
程序升溫條件 | 60℃保持1min,20℃/min升溫至140℃,保持1min。 進(jìn)樣口 160℃,檢測器 300℃ |
樣品分析通量 | 6min/樣 |
試劑和溶劑
硅藻土(或無水硫酸鈉),石英砂;正己烷,丙酮。
樣品制備
分別稱取25g石英砂和15g 土壤樣品,放入干凈研缽中充分混合、研磨,然后裝入33 mL萃取池中,用移液器加入0.4 mL揮發(fā)性組分(苯:甲苯:乙基苯:二甲苯=1:1:1:1),空隙用石英砂盡量填滿,同時做加標(biāo)平行樣。
注:每個樣品萃取兩遍,考查待測組分萃取的*程度。
加標(biāo)回收測定
采用GC-FID檢測萃取液中的正癸烷,保留時間定性,峰面積定量,外標(biāo)法計算萃取液中正癸烷的濃度。加標(biāo)回收率Recovery的計算公式:
Recovery% = (Cx-C0)×Ve×100/V0*
式中:Cx是萃取液中正癸烷的濃度V/V;
Ve是樣品萃取液的體積ml;
V0是樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的加標(biāo)體積ml.
說明*:實驗結(jié)果 C0 = 0
實驗結(jié)果
我們對采集土壤樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物(苯系物)進(jìn)行了分析?;鹧骐x子氣相色譜GC-FID的測試曲線如圖1所示。
圖1 GC-FID上揮發(fā)性有機(jī)物的測試曲線
取樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗,考察4種揮發(fā)性有機(jī)物(苯、甲苯、乙基苯、二甲苯)的加標(biāo)回收情況。實驗結(jié)果表明,各組分的加標(biāo)回收率均在92.4%-100.0%之間,符合分析檢測的要求。加標(biāo)回收3組平行樣品的RSD值在0.59%-3.17%之間,符合穩(wěn)定性要求。
表3 土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的加標(biāo)回收率
指標(biāo) | 加標(biāo)回收率% | 平均值 | RSD% | 第二遍萃取 |
苯 | 94.3 |
96.5 |
3.17 | ND |
95.2 | ND | |||
100.0 | ND | |||
甲苯 | 92.4 |
92.7 |
0.59 | ND |
93.3 | ND | |||
92.4 | ND | |||
乙基苯 | 92.4 |
93.3 |
1.02 | ND |
93.3 | ND | |||
94.3 | ND | |||
二甲苯 | 92.4 |
94.3 |
1.75 | ND |
95.2 | ND | |||
95.2 | ND |
結(jié)論
本文契合全國土壤污染狀況詳查工作的需求,為測定土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物(苯系物)提供了解決方案。采用快速萃取法對土壤樣品進(jìn)行前處理,從而實現(xiàn)提取的目的,選擇火焰離子氣相色譜完成了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測定工作。用APLE-2000快速溶劑萃取儀進(jìn)行樣品前處理,采用溶劑量少、提取速度快、操作方便,大大提高了實驗室分析檢測效率,是未來土壤樣品萃取前處理的重要發(fā)展趨勢。
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