液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定非布司他片劑中十二烷基硫酸鈉含量

十二烷基硫酸鈉，又名月桂醇硫酸鈉，是一種典型的陰離子表面活性劑，它能對(duì)溶液進(jìn)行乳化、潤濕、成膜并廣泛應(yīng)用于生物工程、臨床醫(yī)學(xué)診斷和治療、納米材料等*領(lǐng)域。十二烷基硫酸鈉在各種藥物制劑中被廣泛用作乳化劑、去污劑、分散劑、起泡劑等。十二烷基硫酸鈉在非布司他片劑的強(qiáng)度，而且還能促進(jìn)片劑的崩解和藥物的溶出，改善藥物在胃液的吸收。作為一種常見的片劑輔料，過量的十二烷基硫酸鈉會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生副作用，因此其質(zhì)量及含量應(yīng)用符合藥用要求。

目前對(duì)十二烷基硫酸鈉的含量測(cè)定方法，主要有GC-MS測(cè)定法、亞甲基藍(lán)比色法、吖啶橙染料比色法、容量法、酸堿滴定法以及分光光度法。本實(shí)驗(yàn)采用液質(zhì)聯(lián)用的方法來測(cè)定片劑中十二烷基硫酸鈉的含量，與其它方法相比，本方法克服了組外檢測(cè)器對(duì)十二烷基硫酸鈉的靈敏度低、選擇性差的缺點(diǎn)。HPLC-MS法是將液相色譜分離技術(shù)與質(zhì)樸檢測(cè)手段結(jié)合，集液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度、*的專屬性于一體的檢測(cè)方法。HPLC-MS法是目前藥物分析中應(yīng)用比較多的一種方法，它能準(zhǔn)確得到化合物的相對(duì)分子質(zhì)量，進(jìn)而得到分子式，再結(jié)合相關(guān)的文獻(xiàn)資料zui后可得到化合物的結(jié)構(gòu)，該方法分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)勢(shì)。HPLC-MS法簡(jiǎn)便快捷，重復(fù)性好，靈敏度高，已成為各類藥物及其代謝產(chǎn)物研究和質(zhì)量控制的zui有效手段之一。LC-MS聯(lián)用技術(shù)在藥物分析等領(lǐng)域的地位越來越重要，分析范圍更廣，并且在許多研究領(lǐng)域正逐漸取代經(jīng)典的GC-MS。本文采用液相色譜結(jié)合質(zhì)譜電噴霧負(fù)離子檢測(cè)非布司他片劑中十二烷基硫酸鈉的含量，該方法適用于本制劑中十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量控制。

樣品處理：

精密稱取樣品片粉適量（約含十二烷基硫酸鈉29mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加入水100ml，超聲600W，40kHz,20min，使十二烷基硫酸鈉溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過。取讀濾液0.5ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得

質(zhì)譜條件：

測(cè)定結(jié)果：