色譜柱性能下降的原因

色譜柱破裂

熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂，聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管，柱箱連續(xù)地加熱和冷卻，柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)，把色譜柱繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力，zui后在很小的弱點(diǎn)處會(huì)破裂，聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會(huì)造成弱點(diǎn)，當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會(huì)造成劃痕，色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上各種類似的東西都是利刃或薄片的來(lái)源。

色譜柱自身破裂的情況很少，色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子，以免使色譜柱的性受到影響，大內(nèi)徑柱更容易破裂。

熱損壞

超過(guò)色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞，這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)量流失，活性組分形成拖尾，柱效降低。因此，在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長(zhǎng)時(shí)間，當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞，在有泄漏或過(guò)加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并*性損壞色譜柱。

設(shè)定GC的zui高柱溫在色譜柱高溫極限或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法，這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱，如果色譜柱受到熱損失，它仍然還會(huì)有一定的功能。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)，在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí)，把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-375px，按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。但是這一色譜柱不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，可是常常仍具有一定的功能，在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。

氧損壞

在近于室溫下不會(huì)對(duì)色譜柱有損害，柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。通常對(duì)于極性固定相，發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中是有問(wèn)題的。短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問(wèn)題。

在載氣通道上有泄漏的地方（如氣路、接頭、進(jìn)樣器）往往是進(jìn)入氧氣的源頭。當(dāng)色譜柱加熱時(shí)，就會(huì)很快損壞固定相，這就會(huì)過(guò)早地引起色譜柱的過(guò)度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會(huì)有一定的分離功能，但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就*不能使用了。

讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法，對(duì)GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期對(duì)管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊，使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進(jìn)行更換。

化學(xué)損壞

有相當(dāng)少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞，不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)）進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能，但是不會(huì)破壞固定相。這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗色譜柱而除去以恢復(fù)色譜柱的性能。

要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)或礦物堿和酸，這類酸包括鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸。堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銨。這些酸和堿不揮發(fā)，積累在色譜柱前端。如果使其停留在那里就會(huì)破壞固定相，使色譜柱過(guò)早地大量流失、使活性化合物拖尾、柱效降低。其征兆和熱損失及氧損壞類似。

由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5—1m可消除任何色譜方面的故障，在比較嚴(yán)重的情況下，可以截去5m或更長(zhǎng)的一段。如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損壞的長(zhǎng)度，但是需要處理保護(hù)柱，酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管的去活表面，因而會(huì)引起活性化合物的峰型變壞。

色譜柱被污染

有兩種基本類型的污染物：不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物，不揮發(fā)性污染物或殘留物不能從色譜柱里洗脫出來(lái)，而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響溶質(zhì)的分配，即溶質(zhì)溶入和蒸發(fā)出固定相的正常分配，而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用，引起峰的吸附問(wèn)題（甚至造成拖尾或減少峰面積）。活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基和一些硫醇基及醛的物質(zhì)，半揮發(fā)性污染物或積累在色譜柱中的殘留物，zui終會(huì)洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才*洗脫出來(lái)，和不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問(wèn)題，此外，常常引起很多基線的問(wèn)題（不穩(wěn)定、漂移、噪音、鬼峰等）。

污染物的來(lái)源

污染物的來(lái)源有許多，其中進(jìn)樣是zui主要的來(lái)源。萃取自zui差基體的樣品，生物液體和組織、土壤、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體，甚至使用仔細(xì)及*的萃取方法，樣品也會(huì)含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。幾次到幾百次進(jìn)樣會(huì)造成殘留物的積累故障，進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中，這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。

保養(yǎng)措施

zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是減少污染問(wèn)題的方法，然而污染物的存在常常是不知道的。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止污染問(wèn)題的辦法，使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜柱受到污染的損害。如果色譜柱被污染了，的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。