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卡氏滴定法檢測(cè)石油產(chǎn)品中的水分含量
自從1976年，卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會(huì)認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫(kù)倫及容量滴定系統(tǒng)。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析，庫(kù)倫法得到廣泛應(yīng)用。庫(kù)侖法是把樣品，如絕緣油、冷凍機(jī)油、變壓器油，煤油或者柴油加入電解液中。對(duì)于容量法，樣品溶解在油類的脫水溶劑中，用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑，如抗氧化劑，會(huì)與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤(rùn)滑油（如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油）和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì)，卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統(tǒng)。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：工業(yè)汽油，航空汽油，煤油，柴油，重油，變壓器油，原料油，制冷機(jī)油，防銹油，壓縮油，空氣過(guò)濾器油，熱處理油，軋制油，液壓傳動(dòng)油，旋轉(zhuǎn)泵油、航空油，氟油，液體石蠟，瀝青，切削液，研磨油，蠟，礦物油，烷基苯 2-1，烷基苯2-2，烷基苯2-3，聚丁烯 3-1，聚丁烯3-2，聚丁烯3-3，烷基萘 4-1，烷基萘4-2，烷基二苯乙烷—油類；剎車油--一般用；硅油—酮類；
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到120-150℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測(cè)對(duì)象：汽油機(jī)油、柴油機(jī)油、船用機(jī)油、船用氣缸油、蓋潤(rùn)滑脂、纖維潤(rùn)滑脂、石墨潤(rùn)滑脂
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AXI(AX or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：汽油、石腦油（粗汽油）、煤油、重油、軋制油、航空油、制冷機(jī)油、驅(qū)動(dòng)油、制動(dòng)液、液體石蠟、電氣絕緣油、烷基苯
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4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：quamicron® XI(X or S) 150ml 陰極液：quamicron® CXU 10ml
檢測(cè)對(duì)象：柴油、重油、C重油、礦物油、透平油、軋制油、航空油、機(jī)器潤(rùn)滑油（機(jī)油）、汽油機(jī)油、柴油機(jī)油、齒輪油、切割油、驅(qū)動(dòng)油、潤(rùn)磨油、制動(dòng)液、液壓油、防銹油、機(jī)器油（石蠟）、機(jī)器油（環(huán)烷烴）、原油、蠟
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卡氏滴定法檢測(cè)醛類的水分含量
Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).
“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇，醛與甲醇反應(yīng)，醛還與KF試劑中的另一個(gè)成分：二氧化硫，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇；2）樣品量盡可能??；3）醛的反應(yīng)活性高，必須在特殊條件下進(jìn)行。
下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脫水溶劑中，可以直接滴定：甲醛、三氯乙醛
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 丁醛、異丁醛、巴豆醛、丙醛—酮類 福爾馬林、水合三氯乙醛—一般用 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用，脫水溶劑CP與SS配套使用。
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象： 苯j(luò)ia醛、3-苯丙醛、水合三氯乙醛
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卡氏滴定法檢測(cè)酮類的水分含量
Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇，酮與甲醇反應(yīng)，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇；2）不同的酮類化合物使用不同的標(biāo)準(zhǔn)品?？墒褂脦?kù)侖法和容量法檢測(cè)酮類產(chǎn)品，根據(jù)檢測(cè)對(duì)象選擇檢測(cè)方法及適用試劑。
下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脫水溶劑（GEX/MS）直接滴定：對(duì)異丙基酮、樟腦、二苯酮、脫氧安息香、芐基、安息香、茜素、醌茜素、茚三酮。
其他物質(zhì)，須使用酮類試劑。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 丙酮、乙酰丙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、苯乙酮、糖醛、二丙酮醇。 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用，脫水溶劑CP和PP與SS配套使用。
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象： 丙酮、甲基異丙基酮、乙酰丙酮、苯乙酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮
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卡氏滴定法檢測(cè)塑料中的水分含量
Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).
塑料在成型過(guò)程中溫度很高，微量的水分會(huì)造成鼓泡，而且由于熱解造成分子量降低會(huì)嚴(yán)重影響塑料的性能。這意味著水分控制在塑料干燥過(guò)程中非常重要。卡式滴定法是檢測(cè)塑料中水分含量的理想方法，水分揮發(fā)系統(tǒng)法可以又快又準(zhǔn)地檢測(cè)水分含量。
使用水分揮發(fā)系統(tǒng)法，根據(jù)塑料的類型選擇加熱溫度是很重要的，每種塑料都有自己的合適溫度范圍。通常的觀點(diǎn)認(rèn)為，塑料加熱到熔點(diǎn)附近的溫度。
關(guān)于不同塑料的合適的加熱溫度，如有需要，請(qǐng)索取資料。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱110-250℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 聚乙烯、交聯(lián)聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯、苯乙烯泡沫塑料、聚酯、PET、PBT、聚碳酸酯、聚縮醛、酚樹(shù)脂、6-尼龍、6,6-尼龍，甲基丙烯酸酯樹(shù)脂、BS樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、氟樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、多元醇、聚氨酯
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卡氏滴定法檢測(cè)食品添加劑和調(diào)料中的水分含量
JS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品的水分含量的檢測(cè)方法。大部分情況下，水分含量可以通過(guò)加熱或者干燥的方法檢測(cè)，卡氏滴定法針對(duì)某些特別的檢測(cè)對(duì)象。
食品添加劑和調(diào)料
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：香料、橙子粉、檸檬酸鈉、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、維生素、蘋(píng)果酸、檸檬酸---一般用； 棕櫚檸檬、草莓粉、、谷氨酸鈉、酵母提取物、麥芽糖醇、山梨醇、天（門(mén)）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、乳酸鈣、硫酸軟骨素鈉—糖類；
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 150ml 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸鈉Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml 檢測(cè)對(duì)象: 干酪粉、香草粉、酸奶粉、草莓粉、橙子粉、棕櫚檸檬、乳酸鈣；
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：5′-肌苷酸鈉、乳酸鈣、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、蘋(píng)果酸、糖精；
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4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱80-200℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 谷氨酸鈉、琥珀酸二鈉、檸檬酸三鈉、酵母提取物、5’-鳥(niǎo)苷酸鈉 5′-肌苷酸鈉、糖精、天（門(mén)）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、檸檬酸鈣、蘋(píng)果酸、多聚磷酸鈉、硫酸軟骨素鈉；
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卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在自然產(chǎn)品中的應(yīng)用
自然產(chǎn)品很廣泛，卡式滴定法選擇性地適用于一些特殊樣品。可以溶解在脫水溶劑中或者加熱不穩(wěn)定的樣品采用直接滴定法。如果樣品加熱穩(wěn)定，采用水分揮發(fā)系統(tǒng)法。如果加熱穩(wěn)定太高，樣品遭到破壞會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差。
卡式滴定法既可采用庫(kù)倫法又可使用容量法，通常容量法更合適，因?yàn)闃悠返暮勘容^高。
自然產(chǎn)品
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：銀杉葉、樹(shù)的根---一般用； 花粉—糖類型； 松樹(shù)脂、松香-酮類型；
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象: 松樹(shù)脂
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：生漆、加工漆
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4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱100-130℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：銀杉葉、樹(shù)的根
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卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在制藥行業(yè)的應(yīng)用
中國(guó)、英國(guó)、美國(guó)、日本四國(guó)藥典均收載了卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法（容量滴定法和庫(kù)侖滴定法），現(xiàn)在已成為上通用的經(jīng)典水分測(cè)定法。
但在藥品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用直接容量滴定法對(duì)水分含量進(jìn)行測(cè)定，比較典型的藥品有以下幾類：1、膠囊制劑、阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等；2、注射用粉針劑注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉、注射用頭孢拉丁等；3、片劑阿莫西林分散片等；4 原料藥。
生化產(chǎn)品
糖類型的脫水溶劑通常應(yīng)用在容量法滴定檢測(cè)生物化學(xué)產(chǎn)品，如氨基酸、核酸、糖、酶和脂。庫(kù)侖法不能直接滴定許多樣品，因?yàn)樗鼈儾荒苋芙庠陔娊庖褐小?/span>
庫(kù)倫法應(yīng)用于水分揮發(fā)系統(tǒng)中。L-半胱氨酸和維生素C與KF試劑反應(yīng)，不能直接被滴定。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：丙氨酸、門(mén)冬氨酸鉀、甘氨酰甘氨酸、維生素B12、維生素B12鹽酸鹽—一般用 胞苷-5'-二磷酸膽堿鈉、TP、葡聚糖、小球藻、酵母提取物、環(huán)糊精—糖類型
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測(cè)對(duì)象：腺苷三磷酸
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3、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到80-200℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：丙氨酸、門(mén)冬氨酸鈉、甘氨酰甘氨酸、L-半胱氨酸、葡聚糖、維生素制劑、維生素C、維生素B12、小球藻、酵母提取物、酵母核酸
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藥物
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 氨茶堿、洋地黃、赤霉素甲酯、鹽酸小檗堿、谷胱甘肽、阿司匹林鋁、氯丁醇、乳糖酸紅霉素、蘆丁---一般用； 氯化血紅素、磷霉素鈣—糖類型； 天冬氨酸鈉、喉糖—糖類型（40℃）
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到150-250℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m檢測(cè)對(duì)象： 磷霉素鈣、黃原酸鉀
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：血蛋白、多肽、氨茶堿
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4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 血蛋白、谷胱甘肽、氯化小檗堿、阿司匹林鋁、合成青霉素
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中草藥、生物組織等
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 救心丸、肌、腦、血清、胰腺、膽汁酸、甘草粉—一般用； 原料藥、膠囊（40℃）、軟膠囊（40℃）---糖類型
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象:救心丸、原料藥、藥材、膠囊、牙膏、黑頭發(fā)、金色頭發(fā)
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3、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：原料藥、甘草粉、肉桂、薄荷、軟膠囊、明膠膠囊 |
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