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卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)用匯總

來(lái)源:富士膠片和光(廣州)貿(mào)易有限公司   2017年06月19日 10:54  

卡氏滴定法檢測(cè)石油產(chǎn)品中的水分含量

 

  自從1976年,卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會(huì)認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫(kù)倫及容量滴定系統(tǒng)。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析,庫(kù)倫法得到廣泛應(yīng)用。庫(kù)侖法是把樣品,如絕緣油、冷凍機(jī)油、變壓器油,煤油或者柴油加入電解液中。對(duì)于容量法,樣品溶解在油類的脫水溶劑中,用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑,如抗氧化劑,會(huì)與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤(rùn)滑油(如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油)和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì),卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統(tǒng)。

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM)  25-50ml

檢測(cè)對(duì)象:工業(yè)汽油,航空汽油,煤油,柴油,重油,變壓器油,原料油,制冷機(jī)油,防銹油,壓縮油,空氣過(guò)濾器油,熱處理油,軋制油,液壓傳動(dòng)油,旋轉(zhuǎn)泵油、航空油,氟油,液體石蠟,瀝青,切削液,研磨油,蠟,礦物油,烷基苯 2-1,烷基苯2-2,烷基苯2-3,聚丁烯 3-1,聚丁烯3-2,聚丁烯3-3,烷基萘 4-1,烷基萘4-2,烷基二苯乙烷—油類;剎車油--一般用;硅油—酮類;

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到120-150℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3:1)  50-100m

檢測(cè)對(duì)象:汽油機(jī)油、柴油機(jī)油、船用機(jī)油、船用氣缸油、蓋潤(rùn)滑脂、纖維潤(rùn)滑脂、石墨潤(rùn)滑脂

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AXI(AX or S)   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU 5ml

檢測(cè)對(duì)象:汽油、石腦油(粗汽油)、煤油、重油、軋制油、航空油、制冷機(jī)油、驅(qū)動(dòng)油、制動(dòng)液、液體石蠟、電氣絕緣油、烷基苯

 

4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃)

陽(yáng)極液:quamicron® XI(X or S)   150ml

陰極液:quamicron® CXU 10ml

 

檢測(cè)對(duì)象:柴油、重油、C重油、礦物油、透平油、軋制油、航空油、機(jī)器潤(rùn)滑油(機(jī)油)、汽油機(jī)油、柴油機(jī)油、齒輪油、切割油、驅(qū)動(dòng)油、潤(rùn)磨油、制動(dòng)液、液壓油、防銹油、機(jī)器油(石蠟)、機(jī)器油(環(huán)烷烴)、原油、蠟

 

卡氏滴定法檢測(cè)醛類的水分含量

Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).

“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.

  如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇,醛與甲醇反應(yīng),醛還與KF試劑中的另一個(gè)成分:二氧化硫,造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件:1)KF試劑和滴定劑不能含有甲醇;2)樣品量盡可能??;3)醛的反應(yīng)活性高,必須在特殊條件下進(jìn)行。

 

  下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脫水溶劑中,可以直接滴定:甲醛、三氯乙醛

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS)

酮類脫水溶劑:AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP)  25-50ml

檢測(cè)對(duì)象: 丁醛、異丁醛、巴豆醛、丙醛—酮類

福爾馬林、水合三氯乙醛—一般用

注意:脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用,脫水溶劑CP與SS配套使用。

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AKX   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU 5ml

檢測(cè)對(duì)象: 苯j(luò)ia醛、3-苯丙醛、水合三氯乙醛

 

卡氏滴定法檢測(cè)酮類的水分含量

Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”

  如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇,酮與甲醇反應(yīng),造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件:1)KF試劑和滴定劑不能含有甲醇;2)不同的酮類化合物使用不同的標(biāo)準(zhǔn)品??墒褂脦?kù)侖法和容量法檢測(cè)酮類產(chǎn)品,根據(jù)檢測(cè)對(duì)象選擇檢測(cè)方法及適用試劑。

  下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脫水溶劑(GEX/MS)直接滴定:對(duì)異丙基酮、樟腦、二苯酮、脫氧安息香、芐基、安息香、茜素、醌茜素、茚三酮。

  其他物質(zhì),須使用酮類試劑。

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS)

酮類脫水溶劑:AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP)  25-50ml

檢測(cè)對(duì)象: 丙酮、乙酰丙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、苯乙酮、糖醛、二丙酮醇。

注意:脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用,脫水溶劑CP和PP與SS配套使用。

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AKX   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU 5ml

檢測(cè)對(duì)象: 丙酮、甲基異丙基酮、乙酰丙酮、苯乙酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮

 

卡氏滴定法檢測(cè)塑料中的水分含量

Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).

  塑料在成型過(guò)程中溫度很高,微量的水分會(huì)造成鼓泡,而且由于熱解造成分子量降低會(huì)嚴(yán)重影響塑料的性能。這意味著水分控制在塑料干燥過(guò)程中非常重要。卡式滴定法是檢測(cè)塑料中水分含量的理想方法,水分揮發(fā)系統(tǒng)法可以又快又準(zhǔn)地檢測(cè)水分含量。

  使用水分揮發(fā)系統(tǒng)法,根據(jù)塑料的類型選擇加熱溫度是很重要的,每種塑料都有自己的合適溫度范圍。通常的觀點(diǎn)認(rèn)為,塑料加熱到熔點(diǎn)附近的溫度。

  關(guān)于不同塑料的合適的加熱溫度,如有需要,請(qǐng)索取資料。

 

應(yīng)用實(shí)例

1、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱110-250℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象: 聚乙烯、交聯(lián)聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯、苯乙烯泡沫塑料、聚酯、PET、PBT、聚碳酸酯、聚縮醛、酚樹(shù)脂、6-尼龍、6,6-尼龍,甲基丙烯酸酯樹(shù)脂、BS樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、氟樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、多元醇、聚氨酯

 

卡氏滴定法檢測(cè)食品添加劑和調(diào)料中的水分含量

    JS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品的水分含量的檢測(cè)方法。大部分情況下,水分含量可以通過(guò)加熱或者干燥的方法檢測(cè),卡氏滴定法針對(duì)某些特別的檢測(cè)對(duì)象。

 

食品添加劑和調(diào)料

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

KF試劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml

檢測(cè)對(duì)象:香料、橙子粉、檸檬酸鈉、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、維生素、蘋(píng)果酸、檸檬酸---一般用;

棕櫚檸檬、草莓粉、、谷氨酸鈉、酵母提取物、麥芽糖醇、山梨醇、天(門(mén))冬氨酰苯丙氨酸甲酯、乳酸鈣、硫酸軟骨素鈉糖類;

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130-200℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)  150ml

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸鈉Solvent GEX(or MS)+PG(3:1) 50-100ml

檢測(cè)對(duì)象: 干酪粉、香草粉、酸奶粉、草莓粉、橙子粉、棕櫚檸檬、乳酸鈣;

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU  5ml

檢測(cè)對(duì)象:5′-肌苷酸鈉、乳酸鈣、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、蘋(píng)果酸、糖精;

 

4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱80-200℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象: 谷氨酸鈉、琥珀酸二鈉、檸檬酸三鈉、酵母提取物、5’-鳥(niǎo)苷酸鈉

5′-肌苷酸鈉、糖精、天(門(mén))冬氨酰苯丙氨酸甲酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、檸檬酸鈣、蘋(píng)果酸、多聚磷酸鈉、硫酸軟骨素鈉;

 

卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在自然產(chǎn)品中的應(yīng)用

  自然產(chǎn)品很廣泛,卡式滴定法選擇性地適用于一些特殊樣品。可以溶解在脫水溶劑中或者加熱不穩(wěn)定的樣品采用直接滴定法。如果樣品加熱穩(wěn)定,采用水分揮發(fā)系統(tǒng)法。如果加熱穩(wěn)定太高,樣品遭到破壞會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差。

  卡式滴定法既可采用庫(kù)倫法又可使用容量法,通常容量法更合適,因?yàn)闃悠返暮勘容^高。

 

自然產(chǎn)品

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

KF試劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml

檢測(cè)對(duì)象:銀杉葉、樹(shù)的根---一般用;

花粉—糖類型;

松樹(shù)脂、松香-酮類型;

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3:1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象: 松樹(shù)脂

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU  5ml

檢測(cè)對(duì)象:生漆、加工漆

 

4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱100-130℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or AS)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象:銀杉葉、樹(shù)的根

 

卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在制藥行業(yè)的應(yīng)用

  中國(guó)、英國(guó)、美國(guó)、日本四國(guó)藥典均收載了卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法(容量滴定法和庫(kù)侖滴定法),現(xiàn)在已成為上通用的經(jīng)典水分測(cè)定法。

  但在藥品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用直接容量滴定法對(duì)水分含量進(jìn)行測(cè)定,比較典型的藥品有以下幾類:1、膠囊制劑、阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等;2、注射用粉針劑注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉、注射用頭孢拉丁等;3、片劑阿莫西林分散片等;4 原料藥。

 

生化產(chǎn)品

  糖類型的脫水溶劑通常應(yīng)用在容量法滴定檢測(cè)生物化學(xué)產(chǎn)品,如氨基酸、核酸、糖、酶和脂。庫(kù)侖法不能直接滴定許多樣品,因?yàn)樗鼈儾荒苋芙庠陔娊庖褐小?/span>

  庫(kù)倫法應(yīng)用于水分揮發(fā)系統(tǒng)中。L-半胱氨酸和維生素C與KF試劑反應(yīng),不能直接被滴定。

 

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

KF試劑:SS-Z(or SS)

脫水溶劑:GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml

檢測(cè)對(duì)象:丙氨酸、門(mén)冬氨酸鉀、甘氨酰甘氨酸、維生素B12、維生素B12鹽酸鹽—一般用

胞苷-5'-二磷酸膽堿鈉TP、葡聚糖小球藻、酵母提取物、環(huán)糊精—糖類型

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到200℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3:1)  50-100m

檢測(cè)對(duì)象:腺苷三磷酸

 

3、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到80-200℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or AS)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象:丙氨酸、門(mén)冬氨酸鈉、甘氨酰甘氨酸、L-半胱氨酸、葡聚糖、維生素制劑、維生素C、維生素B12、小球藻、酵母提取物、酵母核酸

 

 

藥物

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

KF試劑:SS-Z(or SS)

脫水溶劑:SU(or MS, FM) 25-50ml

檢測(cè)對(duì)象: 氨茶堿、洋地黃、赤霉素甲酯、鹽酸小檗堿、谷胱甘肽、阿司匹林鋁、氯丁醇、乳糖酸紅霉素、蘆丁---一般用;

氯化血紅素、磷霉素鈣—糖類型;

天冬氨酸鈉、喉糖—糖類型(40

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到150-250℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3:1)  50-100m檢測(cè)對(duì)象: 磷霉素鈣、黃原酸鉀

 

3、庫(kù)倫滴定

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   100ml

陰極液:Aquamicron® CXU  5ml

檢測(cè)對(duì)象:血蛋白、多肽、氨茶堿

 

4、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象: 血蛋白、谷胱甘肽、氯化小檗堿、阿司匹林鋁、合成青霉素

 

 

中草藥、生物組織等

應(yīng)用實(shí)例

1、容量法滴定

KF試劑:SS-Z(or SS)

脫水溶劑:GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml

檢測(cè)對(duì)象: 救心丸、肌、腦、血清、胰腺、膽汁酸、甘草粉—一般用;

原料藥、膠囊(40℃)、軟膠囊(40℃)---糖類型

 

2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-200℃)

滴定劑:AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS)

脫水溶劑:AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3:1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象:救心丸、原料藥、藥材、膠囊、牙膏、黑頭發(fā)、金色頭發(fā)

 

3、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃)

陽(yáng)極液:Aquamicron® AX(or S)   150ml

陰極液:Aquamicron® CXU  10ml

檢測(cè)對(duì)象:原料藥、甘草粉、肉桂、薄荷、軟膠囊、明膠膠囊

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