COD快速測定儀 使用說明手冊

LB-200 型

化學(xué)需氧量（COD）快速測定儀

使用說明手冊

青島路博偉業(yè)環(huán)保科技有限公司

目 錄

安全警示和注意事項 4

*節(jié)  引 言 5

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 6

第三節(jié)  按鍵說明 10

第四節(jié)  運行前的準(zhǔn)備 12

第五節(jié)  儀器的基本操作 13

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定 16

第七節(jié)    COD檢測 19

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用 22

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成 24

第十節(jié)   消解器操作說明 25

第十一節(jié)   常見故障及排除方法 27

免責(zé)

1. 本手冊所提到的產(chǎn)品規(guī)格和資訊僅供參考，如有內(nèi)容更新，恕不另行通知。  

2. 該產(chǎn)品用于專業(yè)性較強的特殊行業(yè)。對其使用和操作的人員，必須要具備相關(guān)專業(yè)知識和操作能力，以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負(fù)責(zé)。 

質(zhì)保 

1. 本公司對所有產(chǎn)品在出廠前，都進(jìn)行了嚴(yán)格的產(chǎn)品檢驗，并對所有制造和質(zhì)量上的問題，自出廠之日起免費保修一年。

2. 如在儀器質(zhì)保期內(nèi)，因不規(guī)范的操作、不符合要求的使用環(huán)境、人為過失、意外事件、不當(dāng)?shù)拇鎯蜻\輸原因造成的問題，我公司仍負(fù)責(zé)維修，但需根據(jù)儀器故障程度收取適當(dāng)?shù)某杀举M用。

3. 對于超過質(zhì)保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務(wù)。

4. 當(dāng)發(fā)生以下情況之一時，該產(chǎn)品將不再受到我公司的保修及服務(wù)：

（1）一切將儀器分解、再組裝、拆機或改造的行為；

（2）非我公司直屬機構(gòu)及授權(quán)的人員，擅自維修過的儀器；

（3）產(chǎn)品防拆機易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器；

    （5）通過非正常渠道購買到的我公司產(chǎn)品。
安全警示和注意事項

在使用儀器之前，請仔細(xì)閱讀“安全警示和注意事項”，以確保正確和安全的使用該儀器。

在遵守使用原則的前提下，可以增加產(chǎn)品的使用壽命，并可以避免發(fā)生危險。

以下為手冊所提供的安全提示符：

以下規(guī)定是安全警示和注意事項，是必須遵守的規(guī)定：

*節(jié)  引 言 

尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產(chǎn)的化學(xué)需氧量（COD）快速測定儀。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細(xì)閱讀本手冊。

    化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand）簡稱COD。是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的 氧化劑 量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種 有機物 、 亞硝酸鹽 、 硫化物 、 亞鐵鹽 等，但主要的是有機物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴(yán)重。

    本儀器采用一種特制試劑，它含有一種復(fù)合催化劑，既加速反應(yīng)，又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進(jìn)行快速氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應(yīng)COD值。  

該COD便攜式快速測定儀，無論從穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、還是測定范圍、實用性都有很大的改進(jìn)?？蛇m合不同用戶的多種需求，可在化工、石油、焦化、造紙、冶金、釀造、醫(yī)藥等工業(yè)廢水及各種生活污水監(jiān)測應(yīng)用。產(chǎn)品的設(shè)計性能滿足國家環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》要求。能夠廣泛的應(yīng)用于各種行業(yè)（工業(yè)廢水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）廢水的檢測。

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 

 1、 技術(shù)參數(shù)：

• 測定方法：快速催化法（鉻法）；
• 測定范圍：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L時稀釋測定）；
• 測量誤差：5~100 mg/L，誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L，相對誤差≤±5 %
• 消解溫度：165 ± 1℃； 消解時間：10分鐘；
• 測定時間：30分鐘同時測定12支水樣；
• 抗氯干擾：[CL^-] ＜1000mg/ L；[CL^-] ＜4000mg/ L（可選配）；
• 溫度示值誤差＜± 1℃；
• 溫場均勻性 ≤ 2℃；
• 消解時間示值誤差 ≤ ± 2%；
• 曲線參數(shù)：內(nèi)置50條曲線；
• 記錄存儲：可存儲500個測定結(jié)果。

2、 性能指標(biāo)：

• 環(huán)境溫度：（5 ~ 40）℃；
• 環(huán)境濕度：相對濕度＜ 85%（無冷凝）；
• 工作電源：AC220V±10% / 50Hz；

3、配套物品介紹

    COD快速測定儀，是一款操作簡單的智能型合體水質(zhì)檢測儀。消解與比色系統(tǒng)集成于一體，具備直觀、快速測定水中 COD 的能力。本節(jié)介紹儀器及其相關(guān)配件，幫助操作者初步了解儀器。

備件介紹

	名稱：COD速測儀 數(shù) 量：1 臺； 用 途：測試的水樣進(jìn)行消解預(yù)處理后進(jìn)行比色測定，顯示 COD 的測定結(jié)果?？蓪y定結(jié)果進(jìn)行打印、保存
	名 稱：比色皿；（30mm） 數(shù) 量：1 盒；（4 支/盒） 用 途：用來盛裝預(yù)處理完成的水樣，然后在主機上對水樣進(jìn)行比色測定；
	名 稱：反應(yīng)管； 數(shù) 量：12 支； 用 途：對水樣進(jìn)行預(yù)處理時，用于盛裝檢測水樣及試劑的混合溶液，在消解器上進(jìn)行消解；
	名 稱：COD消解器 數(shù) 量：1臺（12孔） 用 途：對水樣進(jìn)行預(yù)處理。
	名 稱：COD試劑 數(shù) 量：各200次 用 途：用于水樣的預(yù)處理，必要時需要配合 硫酸汞 掩蔽劑進(jìn)行實驗。

本節(jié)我們主要講述儀器在使用時，必須要做的一些前期準(zhǔn)備工作，以方便后續(xù)的操作。具體如下：

1. 隨箱物品清點：儀器在出廠時隨箱附帶了相關(guān)備品及配件，請在拆箱后逐一進(jìn)行清點與核實。如出現(xiàn)缺失或不符時，請及時與廠家取得。

2.  實驗物品準(zhǔn)備：（用戶自備）

為了方便實驗的操作過程，請在使用儀器前，提前準(zhǔn)備好以下實驗器具及物品：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器 自動升溫。 ②準(zhǔn)備三支反應(yīng)管，置于冷卻 架的空冷槽上。	到達(dá)設(shè)定溫度后自動報警提示，按【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水洗干凈烘干后使用。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加 到“0”號反應(yīng)管中； ②然后再分別準(zhǔn)確量取兩種 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2.5mL，依次加 入到其他反應(yīng)管中。	樣品量取必須準(zhǔn)確； 如果使用同一支移液管量取不同樣 品時，請注意每次都要進(jìn)行清洗防止樣品間的交叉污染。
3		依次向各個反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑 的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對其進(jìn) 行預(yù)熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成后儀器報警提示； ②將各樣品依次放到冷卻架 。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻完成后依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入 自來水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成后將各反應(yīng)管從水冷槽中拿出，并將溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠；反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時，應(yīng)來回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

注：請使用分析純或以上級的硫酸，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。

配制試劑：

在對水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測。在預(yù)處理的過程中，請使用原裝兩種試劑。

兩種試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運輸，共有兩種包裝規(guī)格：

氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。

C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶于140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。

C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的*溶解大約需1-2天。

配制掩蔽劑（針對含氯高的水樣）：

對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再進(jìn)行分析。

掩蔽劑配制：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：（也可購買，市場上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）

標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學(xué)需氧量測定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；

② 對學(xué)需氧量測定儀測定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗；

③ 對操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評價；

④ 對儀器的整個測量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時根據(jù)需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹(jǐn)慎操作。

1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環(huán)節(jié)的誤差。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

稱取在 105℃條件下干燥 2 小時并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

第三節(jié)  按鍵說明

1、空白鍵：

    作用是歸零，先將空白樣品放入比色槽，并關(guān)閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示T=100（等同于電子稱的去皮）；每次測定水樣時，都必須先將空白樣品放入比色槽，用該鍵進(jìn)行歸零操作。然后再依次放入其他水樣進(jìn)行比色出值。

2、打印鍵：

當(dāng)儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結(jié)果打印出來。打印內(nèi)容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

3、通信鍵：

當(dāng)儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結(jié)果全部上傳至電腦，便于用戶的分析與統(tǒng)計。傳輸?shù)膬?nèi)容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

4、測量鍵：

在任一界面按該鍵，直接返回到測量狀態(tài)。

5、曲線鍵：

    在儀器“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵用來選擇儀器的曲線號。曲線號就是測量界面中的Kn值；進(jìn)入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號，修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。

6、時間鍵：

在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統(tǒng)日期及時間；

7、查看鍵：

用來查看存儲到儀器中的歷史測定結(jié)果。按該鍵后，用 ▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄；

8、保存鍵：

儀器測定出水樣的COD濃度后，按該鍵，可將測試結(jié)果保存到儀器中；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

9、校正鍵：

    用標(biāo)準(zhǔn)溶液對當(dāng)前的曲線值（Kv）進(jìn)行自動校準(zhǔn)；

第四節(jié)  運行前的準(zhǔn)備

1. 通電啟動

①將儀器放置在一個穩(wěn)定、水平、避免陽光直射的平面上；

②連接電源并打開比色系統(tǒng)電源開關(guān)；

③儀器通電啟動時，上蓋必須處于關(guān)閉狀態(tài)；

1. 儀器預(yù)熱

①初始化完成后，儀器自動進(jìn)入測量狀態(tài)，屏幕顯示如圖2所示，該界面稱為測量主界面；

②在該狀態(tài)下對儀器預(yù)熱至少十分鐘左右；

③在初始界面或其他設(shè)置界面下，按【取消】鍵即可回到測量界面。這是儀器測定時的主界面；

1. 使用操作

① 將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關(guān)閉上蓋，按空白鍵使屏幕如圖3所示；比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

②拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；

③可按 打印 或 保存 鍵對檢測結(jié)果進(jìn)行打印或存儲。

4、測量界面參數(shù)介紹

①“C”表示測定水樣的COD濃度；“T”表示測定水樣的透過率；“A”表示測定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號（儀器中共有50條曲線）；“Kv”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號中存儲的曲線值；

②儀器中設(shè)有50條測量曲線（Kn）。每條曲線中都存儲了一個可以進(jìn)行修改的曲線值（Kv）；  

③出廠前已將部分曲線號中的曲線值進(jìn)行了設(shè)置，用戶可選擇使用。如果出現(xiàn)測試結(jié)果有偏差時，可按照儀器的校準(zhǔn)方法，重新對曲線值進(jìn)行校準(zhǔn)修改。

注意：

1、樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測定結(jié)果；

2、不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進(jìn)行測試比較；

3、比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中；

4、水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)連續(xù)、緊湊完成；

5、比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。
第五節(jié)  儀器的基本操作

1. 測量

①　將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關(guān)閉上蓋，按空白 鍵使屏幕如圖1所示；

（注：該界面為系統(tǒng)的主界面）

②　拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，可對數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄或者保存。

1. 測量記錄的保存

 放入待測樣品，待屏幕顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（約3~5秒鐘），按保存鍵，屏幕如圖2所示，該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

1. 歷史記錄的查詢

    在主界面按查看鍵，屏幕如圖3所示，此圖表示目前共有30條記錄，我們正在查看第30條記錄，記錄的內(nèi)容是：在2009年10月23日10點12分38秒時，測量的數(shù)據(jù)是122.34mg/L，可以通過▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄。

1. 歷史記錄的刪除

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面，按設(shè)置鍵，屏幕如圖4所示，將詢問刪除當(dāng)前記錄或者刪除全部記錄。用戶根據(jù)需要刪除相應(yīng)的記錄。

1. 歷史記錄的打印

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3），按打印鍵即可打印出對應(yīng)查詢的測量記錄，打印內(nèi)容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度，以及打印的時間。

1. 歷史記錄的上傳

   在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3），按通信鍵即可上傳所有的測量記錄，上傳內(nèi)容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

1. 時鐘的查詢

    在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統(tǒng)日期及時間；如圖5所示。

1. 時鐘的修改

   在時鐘查詢界面（如圖5），按設(shè)置鍵，可對系統(tǒng)時鐘進(jìn)行修改，通過數(shù)字鍵輸入要修改的時鐘，修改完畢后按確定鍵進(jìn)行保存。

1. 測量曲線的選擇

   在主界面按曲線鍵，屏幕如圖6所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數(shù)，并按確認(rèn)鍵確認(rèn)，共有50條曲線可供用戶選擇，其中，第50號曲線為回歸曲線。

1. 測量曲線參數(shù)的修改

    在主界面按曲線鍵，屏幕如圖7所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數(shù)，并按設(shè)置鍵，屏幕如圖所示，此時通過數(shù)字鍵輸入要修改的曲線參數(shù)，并按確認(rèn)鍵保存，注意，小數(shù)點通過設(shè)置鍵輸入，輸入的數(shù)據(jù)為6位（含小數(shù)點），如：要輸入的數(shù)據(jù)為1500，則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數(shù)點通過設(shè)置鍵輸入)

1. 曲線的自動校正

    首先，按照四.9所示的方法選擇需要自動校正的曲線，然后在主界面按校正鍵進(jìn)入校正狀態(tài)，屏幕如圖8所示，將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測池中，待屏幕顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，按設(shè)置鍵，通過數(shù)字鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，并按確認(rèn)鍵保存。

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定

    該儀器為計量類儀器，所以校準(zhǔn)在儀器的使用過程中，起著至關(guān)重要的作用。為保證儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個正確、合理的曲線值，然后替代原有曲線值的過程。從而確保儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實性。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置（參考值），用戶可直接使用。但當(dāng)測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時，就必須對原曲線值重新進(jìn)行標(biāo)定。

    按住“設(shè)置”鍵同時給儀器上電，設(shè)備參數(shù)將會恢復(fù)出廠設(shè)置，包括初始化所有的Kv參數(shù)及清空測量的歷史記錄。

通常出現(xiàn)以下幾種情況時，建議重新對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定：

① 當(dāng)儀器的測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時；

② 更換儀器操作人員時；

③ 實驗過程中的條件發(fā)生改變時；

④ 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器檢驗有誤差時。

以下過程是對儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的具體方法，操作時請嚴(yán)格按照流程進(jìn)行：

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照廢水的測定方法進(jìn)行預(yù)處理，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進(jìn)行修正。用來校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內(nèi)，選取有代表性的高、低兩個濃度點。一個用來校正，另一個用來檢驗校正結(jié)果。

“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中兩種標(biāo)準(zhǔn)使用溶液為例，選用 500mg/L 和 100mg/L兩個濃度點舉例說明校準(zhǔn)的過程。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的預(yù)處理：

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后，按照以下步驟進(jìn)行預(yù)處理：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		先將“0”號比色皿（空白溶 液）放入主機的比色槽中，并 關(guān)閉上蓋。	比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕；比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進(jìn)行十分鐘左右的預(yù)熱。
2		按【空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿 （空白溶液）從儀器中拿出。	空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋。稍停頓2-3 秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按【空白】鍵，使屏幕“C=0.000mg/L”。否則重新按【空白】鍵。
3		①將“1”號比色皿（濃度為100mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中關(guān)閉上蓋。 ②按【校正】鍵，顯示屏將如圖所示。先刪除當(dāng)前濃度值，然后手動輸入“1”號比色皿中 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值 100，再按 【確定】鍵自動回到測量界面。	樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋，稍停頓2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定后再按【校正】鍵；樣品的比色和校正過程應(yīng)緊湊完成；圖中的參數(shù)為舉例所需無任何意義；該過程完成后，儀器將根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，自動將曲線值 Kv 進(jìn)行修改，完成校準(zhǔn)和標(biāo)定過程。
4		①將“2”號比色皿（濃度為 500mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中并關(guān)閉上蓋； ②此時主機將顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的 COD 濃度。	樣品放入比色槽關(guān)閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數(shù)；樣品的比色過程應(yīng)緊湊完成；主機所顯示的“2”號比色皿中標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD 濃度，可用以驗證儀器的校準(zhǔn)結(jié)果。
5	①得到標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的測定濃度后，對校準(zhǔn)和標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行判斷； ②將標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的理論濃度（500mg/L）和儀器所測量的濃度進(jìn)行對比，如果誤差超過±5%，說明標(biāo) 定過程失敗，必須重新進(jìn)行； ③如果對比誤差在±5%范圍內(nèi)，代表儀器的校準(zhǔn)過程合格。即可直接使用該條曲線進(jìn)行污水的測定。

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①將儀器從便攜箱中取出，打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器自動升溫。 ②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。	到達(dá)設(shè)定溫度后自動報警提示，按 【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號反應(yīng)管中； ②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣 2.5mL，依次加入到其他反應(yīng) 管中。	樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進(jìn)行清洗，防止樣品間的交叉污染。

3、曲線值的校準(zhǔn)：

按照以上流程，將標(biāo)準(zhǔn)溶液處理完成后，即可對儀器的曲線值進(jìn)行修正。具體方法如下：

3		依次向各個反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入 4.8mL的耗材 C2試劑，如果有氯離子干擾，再加入1至2滴掩蔽劑，并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中。 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對其進(jìn)行預(yù)熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成；②將各樣品依次放到冷卻架。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻； ②依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻； 圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成； ②將各反應(yīng)管從水冷槽中拿 出，并將溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠； 反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時，應(yīng)來回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過程失敗的原因和注意事項：

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程出現(xiàn)了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差；

②操作人員對操作過程不熟練、不規(guī)范，或者出現(xiàn)了操作失誤；

③對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定前，不但要能夠正確、熟練的對儀器進(jìn)行操作。還要嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程。

第七節(jié)    COD檢測

該儀器測定化學(xué)需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個的檢測大體分為兩大部分。

*部分為水樣預(yù)處理過程；第二部分為水樣比色過程。

本章將分實驗室操作詳細(xì)介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是使用該儀器，請嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行操作。

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣。

比色：3cm 比色皿。

1、 測定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

2、 測定流程：

針對不同濃度 COD廢水取樣方法，具體操作步驟如下：

注意：

Ø 消解器應(yīng)提前打開進(jìn)行升溫，到達(dá)設(shè)定溫度后再使用；

Ø 水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié)，應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成；

Ø 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

Ø 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用

在本儀器中共設(shè)有 50 條測定曲線，在出廠時部分曲線已由廠家進(jìn)行了設(shè)置。在儀器的日常使用中，曲線可由用戶自己靈活的設(shè)置和使用。Kn = 49，為出廠設(shè)置回歸曲線。

1.、多種不同濃度水樣的測定：

很多用戶尤其是科研單位、大型企業(yè)用戶，時常會發(fā)現(xiàn)一個問題，就是用同一個曲線來測定不同成份的廢水時會存在差別，看似像系統(tǒng)誤差。以前我們的解決辦法是，將儀器所測定的結(jié)果直接乘以一個校正系數(shù)，然后再記錄下來作為測定數(shù)據(jù)，這樣做非常麻煩。當(dāng)遇到這樣的問題，可直接應(yīng)用我們?yōu)橛脩籼峁┑膫溆们€，即可輕松解決這個問題。

例如：一個藥廠的污水處理廠，在污水處理的各個環(huán)節(jié)濃度差別很大，假設(shè)在測定之前需要分別進(jìn)行稀釋20、10、5、2 倍后測定，那么怎樣來靈活應(yīng)用儀器來進(jìn)行測定呢？

① 假設(shè)選擇、定義 11、12、13、14 號曲線分別指向 20、10、5、2 的稀釋倍數(shù)；

② 計算出分別乘以各稀釋倍數(shù)后的曲線數(shù)值。假設(shè)稀釋前的曲線值為 1505，那么稀釋 20 倍的曲線值為30100。因為儀器的曲線數(shù)值修改范圍在 0.001-9999 之間, 這樣可以將第 11 條曲線修改為 30.1，測定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”；

③ 同上面的方法，第 12 條曲線改為 15.5，測定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”；

④ 第 13 條曲線為 7525，第 14 條曲線為 3010，測定出的結(jié)果單位是“mg/L”；

⑤ 以后再進(jìn)行測定不同的排放口水樣的時候，直接選擇不同的曲線測定即可。

2、 相對偏差的校準(zhǔn)：

有一些用戶會發(fā)現(xiàn)這樣的情況，儀器某條校準(zhǔn)后的曲線值，當(dāng)測定標(biāo)樣時非常準(zhǔn)確。而在測定具體的某種污水時會有一些偏差。所測定的數(shù)值與回流法相比，會出現(xiàn)整體偏小或者整體偏大的情況。當(dāng)遇到這種情況的時候，備用曲線就能解決這樣的問題。

例如：有一個焦化廠用儀器在測定 COD 過程中，發(fā)現(xiàn)一個車間排放的廢水測定的結(jié)果與回流法的數(shù)值總偏小 8%，這時可以選擇一條備用曲線專門用來測定這個車間的廢水。曲線的具體修改方式為：

① 查看當(dāng)前使用的曲線值，假設(shè)為 1573，可計算：1573 * 1.08 = 1699；

② 選擇任意一條備用曲線，將原曲線值修改為 1699 并保存；

③ 或者在儀器上比色時用“校正”功能，輸入回流法測定出的濃度值自動校正出曲線值；

④ 以后再測定該車間污水時，可直接調(diào)用該曲線即可。

3、 回歸曲線的應(yīng)用：

儀器中的49號曲線為回歸曲線，曲線中設(shè)有五個回歸點，可自動校準(zhǔn)和設(shè)定，無須用戶進(jìn)行計算。特別適用于精度要求較高的科研單位。用戶可以根據(jù)自身需要設(shè)定回歸曲線用途。

下面我們舉例說明，詳細(xì)講述一下回歸曲線的校準(zhǔn)方法?；貧w曲線校準(zhǔn)完成后才能使用。

① 準(zhǔn)備 5 個已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)樣品（不多于 5 個），根據(jù)實驗方法對其進(jìn)行預(yù)處理；

② 處理完成后依次倒入比色皿，并由小到大進(jìn)行編號。濃度如下：

③ 操作過程；

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成

1、按鍵功能介紹

【溫度】按此鍵后，可對預(yù)設(shè)消解溫度進(jìn)行修改；長按此鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定；

【定時】按此鍵后，可對預(yù)設(shè)消解時間進(jìn)行修改；

【 ▲ 】數(shù)值增加，長按此鍵，數(shù)值快速增加；

【 ▼ 】數(shù)值減少，長按此鍵，數(shù)值快速減少；

【啟動/停止】啟動與停止消解工作；

2、主工作界面及說明

    該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示，帶背光，方便用戶操作。

以下界面為消解器上電時的界面，我們稱之為主工作界面（圖一）。

我們可以通過按鍵，很方便的對主工作界面中的預(yù)設(shè)參數(shù)進(jìn)行修改。

   當(dāng)前溫度           預(yù)設(shè)溫度

      ↓                 ↓

                            （圖一）

      ↑                 ↑

     當(dāng)前時間           預(yù)設(shè)時間  

第十節(jié)   消解器操作說明

(1)設(shè)置溫度參數(shù)：按【溫度】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)溫度（如圖2），通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)溫度，停止修改后，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的溫度自動保存。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設(shè)定的溫度。

                        （圖二）

(2)設(shè)置定時參數(shù)：按【定時】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)定時（如圖），通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)時間，停止修改后，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的時間自動保存。

                    （圖三）

(3)啟動/停止消解過程： 在待機狀態(tài)下按【啟動/停止】鍵將啟動消解，并在屏幕上做相應(yīng)加熱指示“^”（如圖四），在PID調(diào)節(jié)工作時，該符號會根據(jù)PID調(diào)解狀態(tài)閃爍。再次按下【啟動/停止】鍵將停止消解。

                            （圖四）

當(dāng)消解工作完成后，消解器會停止恒溫控制，并會發(fā)出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶。

( 4 )設(shè)置PID參數(shù)

    在主工作界面（見圖一），長按【溫度】鍵，消解器將進(jìn)入到參數(shù)設(shè)置狀態(tài)，在此狀態(tài)，將可以設(shè)置PID參數(shù)及零點校正。PID參數(shù)的含義在此不做詳細(xì)介紹，請用戶參考相關(guān)資料，設(shè)備出廠以前，已經(jīng)對PID參數(shù)做了校正，如沒有必要，用戶可不修改此參數(shù)，在每個參數(shù)后邊有個參數(shù)的范圍提示，請用戶修改參數(shù)不要超出此范圍。再次長按【溫度】鍵，將退出參數(shù)設(shè)置。

溫度校準(zhǔn)，修改此值以校準(zhǔn)顯示溫度。

    比例（P）控制 

   積分（I）控制 

    微分（D）控制 

第十一節(jié)   常見故障及排除方法

    考慮用戶在日常使用時的方便，本手冊將儀器常見的軟、硬件故障進(jìn)行了匯總。當(dāng)您在使用本儀器過程中發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障時，請先嘗試以下故障診斷和排除操作!