農(nóng)殘分析中常用的凈化方法

農(nóng)殘分析中常用的凈化方法有：液-液分配法、柱層析法、固相萃取法、吹掃蒸餾法、磺化法、凝結(jié)劑沉淀法和薄層色譜法等。

1、柱子預處理（固定相活化）

活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù)，*個溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個溶劑（終溶劑）用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當?shù)谋Ａ簟?/span>

注意：終溶劑不應(yīng)強于樣品溶劑，若使用太強的溶劑，將降低回收率。另外，在活化的過程中和結(jié)束時，固定相都不能抽干，因為這將導致填料床出現(xiàn)裂縫，從而得到低的回收率和重現(xiàn)性，樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂，所有活化步驟都得重復。

2、上樣

上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程，這時分析物和一批樣品干擾物保留在固定相上。

為了保留分析物，溶解樣品的溶劑必須較弱。如果溶劑太強，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會很低，這一現(xiàn)象叫穿漏。盡可能使用zui弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到zui強的保留或者說zui窄的譜帶。

3、淋洗

分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強度是略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分，但不能強到可以洗脫任何一個分析物的程度。

注意：淋洗時不宜使用太強溶劑，否則會將強保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大。可改為強、弱溶劑混用；但混用或前后使用的溶劑必須互溶。

4、洗脫

淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫。溶劑必須進行認真選擇，溶劑太強，一些更強保留的不必要組分將被洗出來；溶劑太弱就需要更多的洗脫液來洗出分析物，這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。

一般菜樣：如白菜、甘藍、黃瓜、蘿卜等，可根據(jù)需要選用 C18柱、 Florisil柱、NH2柱等凈化。

深色樣品：如菠菜、菜心、青椒和胡蘿卜，含色素多，可用石墨碳黑柱去除色素。

茶葉：含kafei啡因多，用Si小柱凈化可較好地去除。

大豆、花生：含油脂多，凈化時用SAX、PSA小柱去脂。

高糖高鹽樣品：如葡萄干、梅脯、腌黃瓜等可采用硅藻土柱助濾。

由于不同樣品存在一定的基質(zhì)增強效應(yīng)，因此用試劑配制標準溶液測定樣品往往會造成檢測結(jié)果偏高的現(xiàn)象，采用樣品空白提取液配制標準溶液，可以有效彌補基質(zhì)增強效應(yīng)帶來的定量偏差。

本文摘自儀器信息網(wǎng)