1 原子吸收分光光度計(jì)使用方法
1.1 原子吸收光譜法原子化法
原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的定量分析方法之一,是測(cè)量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對(duì)電磁輻射的吸收強(qiáng)度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測(cè)量的準(zhǔn)確度和靈敏度。無(wú)論是傳統(tǒng)的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測(cè)定提供了較為的原子化方式,以下將對(duì)不同的原子化法分別討論。
1.1.1 火焰原子化法(FAAS)
適用于測(cè)定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應(yīng)用zui為普遍的一種,對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測(cè)極限,且重現(xiàn)性好,易于操作
1.1.2 石墨爐原子化法
石墨爐原子吸收也稱無(wú)火焰原子吸收,簡(jiǎn)稱CFAAS?;鹧嬖踊m好,但缺點(diǎn)在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強(qiáng)的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對(duì)于易氧化難解離的堿金屬及一些過(guò)渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺(tái)原子化和探針原子化兩種進(jìn)樣技術(shù),用樣量都在幾個(gè)微升到幾十微升之間,尤其是對(duì)某些元素測(cè)定的靈敏度和檢測(cè)限有極為顯著的改善。
1.1.3 氫化物原子化法
對(duì)某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測(cè)定時(shí)靈敏度很低,若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理得到氫化物,可將檢測(cè)限降低至ng/mL級(jí)的濃度。
1.1.4 其它原子化法
金屬器皿原子化法,針對(duì)揮發(fā)元素,操作方便,易于掌握,但抗*力差,測(cè)定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測(cè)定Hg、Bi等元素時(shí),此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測(cè)定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測(cè)定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。
1.2 原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)加入法
原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標(biāo)準(zhǔn)加入法和分析校準(zhǔn)曲線法是消除和減少某些干擾zui簡(jiǎn)單、快速的校準(zhǔn)方法。在標(biāo)準(zhǔn)加人法中,當(dāng)分析曲線呈線性時(shí),表明分析結(jié)果可信,當(dāng)分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有問(wèn)題r以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光度法中的適用性。
采用標(biāo)準(zhǔn)加人法消除非、乘積性的干擾時(shí),工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測(cè)元素,工作曲線將通過(guò)原點(diǎn);若存在分子吸收或散射變化,則不通過(guò)原點(diǎn),此時(shí)須用背景校正器校正。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加人法是否適用,通常要做兩個(gè)試驗(yàn),即改變基體的質(zhì)量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù))和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標(biāo)準(zhǔn)(2至3條標(biāo)準(zhǔn)加曲線),看測(cè)定結(jié)果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑(電離干擾),或加人釋放劑(化學(xué)干擾),然后再用標(biāo)準(zhǔn)加人法校準(zhǔn)。
2 原子吸收分光光度計(jì)各使用方法的應(yīng)用
2.1 在理論研究方面的應(yīng)用
原子吸收可作為物理或物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。
2.2 在元素分析方面的應(yīng)用
原子吸收光譜法憑借其本身的特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)和環(huán)保等領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的zui有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無(wú)機(jī)元素分析;農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。
2.3 在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用
使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物,如8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、酯類(Fe)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、含鹵素的有機(jī)物(Ag)等多種有機(jī)物,都可通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。
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