原子熒光測定土壤中總汞、總砷

　　2016年5月28日，印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，簡稱“土十條”。這一計(jì)劃的發(fā)布可以說是這個(gè)土壤修復(fù)事業(yè)的里程碑事件。
　　為推進(jìn)“土十條”工作的全面實(shí)施，2016年12月23日環(huán)境保護(hù)部會(huì)同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作，聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知》，要求各省市對自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國土壤污染詳查的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行篩選。根據(jù)“土十條”相關(guān)規(guī)定的要求，要在2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)情況，從《規(guī)定》中可以了解到，對于土壤無機(jī)污染物、農(nóng)產(chǎn)品（水稻/小麥）污染物以及地下水無機(jī)污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應(yīng)用到原子熒光分析儀。
　　據(jù)我國農(nóng)業(yè)部進(jìn)行的全國土壤污染情況調(diào)查，在約140萬公頃的污水灌區(qū)中，遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%，其中輕度污染的46.7%，中度污染的占9.7%，嚴(yán)重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食1000多萬噸，被重金屬污染的糧食每年多達(dá)1200萬噸，合計(jì)經(jīng)濟(jì)損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。
解決方案優(yōu)勢
　　*符合國家標(biāo)準(zhǔn)
　　《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定
　　《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定
　　《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》要求方法
　　為了確保參加全國土壤污染狀況詳查（以下簡稱詳查）的實(shí)驗(yàn)室能夠提供準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，加強(qiáng)詳查樣品分析測試質(zhì)量管理，規(guī)范篩選詳查實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力審核工作，特制訂本技術(shù)規(guī)定。
　　本技術(shù)規(guī)定提出了詳查計(jì)劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法，原子熒光法是作為土壤中無機(jī)污染物總汞、總砷檢測的主要方法。

詳查計(jì)劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法一覽表

　　原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測定，利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的技術(shù)。*符合國標(biāo)《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了的解決方案。
吉天儀器原子熒光分析儀
　　(一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞
　　1.實(shí)驗(yàn)試劑
　　1.硝酸：
　　廠家：國藥集團(tuán)；級別：優(yōu)級純（GR）；純度：65%-68%；批號：20170109
　　2.鹽酸：
　　廠家：國藥集團(tuán)；級別：優(yōu)級純（GR）；純度：65%-68%；批號：20170210
　　3.硼氫化鉀：
　　廠家：國藥集團(tuán)；級別：97%；純度：≥97%；批號：20161118
　　4.氫氧化鉀：
　　廠家：國藥集團(tuán)，級別：優(yōu)級純（GR）；純度：≥85%；批號：20161018
　　5.標(biāo)樣Hg：
　　廠家：中國計(jì)量科學(xué)研究院
　　國標(biāo)GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

表1 吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.1配制比較

　　2.實(shí)驗(yàn)儀器
　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數(shù)，使用手動(dòng)進(jìn)樣模式。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

AFS-933型號

　　3.樣品處理
　　實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經(jīng)晾干，研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤（至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時(shí)，期間振搖數(shù)次.取下冷卻后用水稀釋至刻度，靜止30分鐘。
　　4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　國標(biāo)GBT 22105.1-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化，可在線自動(dòng)稀釋高濃度樣品，表3為標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示，相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9996 以上，說明相關(guān)性很好。

表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表（ng/ml）

表4 原子熒光法檢測總汞標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

　　5.檢出限和精密度
　　計(jì)算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數(shù)據(jù)見表5，儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計(jì)算得到；儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計(jì)算得到。

表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

　　6.質(zhì)量控制
　　采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求，說明儀器穩(wěn)定可靠。

表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定

　　7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
　　根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法，我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析，并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求，Hg 的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7，實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

(二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷
　　1.實(shí)驗(yàn)試劑
　　2.鹽酸：
　　廠家：國藥集團(tuán)；級別：優(yōu)級純（GR）；純度：65%-68%；批號：20170210
　　3.硼氫化鉀：
　　廠家：國藥集團(tuán)；級別：97%；純度：≥97%；批號：20161118
　　4.氫氧化鉀：
　　廠家：國藥集團(tuán)，級別：優(yōu)級純（GR）；純度：≥85%；批號：20161018
　　4.硫脲：
　　廠家：國藥集團(tuán)，級別：分析純（AR）；純度：≥99%；批號：20150407
　　5.抗壞血酸：
　　廠家：國藥集團(tuán)，級別：分析純（AR）；純度：≥99.7%；批號：20151118
　　5.標(biāo)樣As：
　　廠家：中國計(jì)量科學(xué)研究院
　　國標(biāo)GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

表1吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.2配制比較

　　2.實(shí)驗(yàn)儀器
　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數(shù)，使用手動(dòng)進(jìn)樣模式。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

AFS-933型號

　　3.樣品處理
　　實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經(jīng)晾干，研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤（至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時(shí)，期間振搖數(shù)次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液（10%），用水稀釋至刻度，靜止30分鐘。
　　4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　國標(biāo)GBT 22105.2-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化，可在線自動(dòng)稀釋高濃度樣品，表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示，相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9995 以上，說明相關(guān)性很好。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表（ng/ml）

表4 原子熒光法檢測總砷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

　　5.檢出限和精密度
　　計(jì)算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數(shù)據(jù)見表5，儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計(jì)算得到；儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計(jì)算得到。

表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

　　6.質(zhì)量控制
　　采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求，說明儀器穩(wěn)定可靠。

表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定

　　7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
　　根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法，我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析，并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求，As的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7，實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（三）結(jié)論
　　本文基于國標(biāo)GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法，為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定，*符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測的重要檢測手段。
　　售后服務(wù)系
　　終身服務(wù)
　　免費(fèi)安裝儀器，現(xiàn)場培訓(xùn)2以上的名儀器使用人員，一年質(zhì)保期內(nèi)免費(fèi)售后服務(wù)，終身維修和配件支持。
　　系統(tǒng)培訓(xùn)
　　每年4期以上在為期一周的原子熒光技術(shù)培訓(xùn)班，屆時(shí)聘請包括國家環(huán)保和食品檢驗(yàn)專家在內(nèi)的數(shù)名專家授課，并提供多臺(tái)儀器練習(xí)儀器簡單故障維修操作，深度培訓(xùn)合格者頒發(fā)結(jié)業(yè)證書。
　　快速響應(yīng)
　　售后服務(wù)承諾4小時(shí)應(yīng)答，24小時(shí)到達(dá)用戶處進(jìn)行維修。
　　跟蹤機(jī)制
　　售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)，網(wǎng)絡(luò)式分布，專業(yè)、高素質(zhì)的技術(shù)人員，吉天儀器將始終堅(jiān)持以客戶為中心的服務(wù)理念，以zui大限度地滿足客戶需求為己任，以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻(xiàn)度為目標(biāo)，不斷優(yōu)化服務(wù)流程，推行定期巡檢機(jī)制，對存在問題及時(shí)處理反饋。