LED 熒光體粉末的熱消光檢測

簡介

由于 LED可有效減少二氧化碳的排放，作為可代替現(xiàn)有白熾燈和熒光燈的環(huán)保型光源技術(shù)，zui近頗受照明產(chǎn)業(yè)的關(guān)注。在LED熒光體研發(fā)中，重要的特性可分為以下6種：發(fā)光效率、發(fā)光顏色、可靠性、粉體特性、溫度特性及顯色性。上述6種特性均良好的熒光體目前尚不存在，因此需根據(jù)實(shí)際用途，選用符合特性的熒光體。關(guān)于溫度特性，主要是對(duì)隨溫度上升熒光強(qiáng)度逐步減少的熱消光現(xiàn)象進(jìn)行研究。熱消光是指在高溫條件下分子運(yùn)動(dòng)加劇，使得分子間撞擊導(dǎo)致能量轉(zhuǎn)移或系間竄越，降低熒光強(qiáng)度的現(xiàn)象。檢測粉末的溫度特性，可采用各種檢測方法，其中，利用光纖和加熱塊的檢測方法，其數(shù)據(jù)重現(xiàn)性zui為穩(wěn)定。

Thermo Fisher的光纖附件適用于樣品移動(dòng)較難的狀況或毒性物質(zhì)的遠(yuǎn)程檢測。光纖附件分為紫外光區(qū)檢測（300 ~ 900nm）和可見光區(qū)檢測（400 ~ 900nm）兩種，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用相應(yīng)的光纖附件。在本實(shí)驗(yàn)中，利用加熱塊控制LED熒光體的溫度，同時(shí)利用光纖檢測熒光強(qiáng)度，以觀察不同溫度條件下的熱消光程度。

試劑 & 儀器

1.熒光分光光度計(jì) (Lumina)

2.光纖附件（圖 1）

3.加熱塊（圖 2）

4.LED 熒光體粉末

5.紅外線溫度計(jì)（圖 2）

實(shí)驗(yàn)步驟

1.將光纖附件安裝到Lumina 熒光分光光度計(jì)上。

2.固體粉末池內(nèi)填充 LED 熒光體粉末。

3.如圖 2(a) 所示，將固體粉末池置于加熱塊上，安裝探頭支撐臺(tái)，做好使用光纖檢測樣品熒光的準(zhǔn)備。

4.根據(jù)規(guī)定溫度設(shè)定加熱塊溫度后，靜待20分鐘，使溫度達(dá)到平衡狀態(tài)。

5.溫度達(dá)到平衡狀態(tài)后，如圖 2(b) 所示，用紅外線溫度計(jì)測定固體粉末池溫度。

6.在波長掃描模式下，檢測 LED 熒光體粉末的熒光激發(fā)、發(fā)射光譜。

7.將加熱塊的溫度上升至下一個(gè)檢測溫度，重復(fù)4～6次，再檢測。

圖 2. 利用光纖附件和加熱塊檢測LED粉末的熒光譜圖（a）；

利用紅外線溫度計(jì)測定溫度 (b).

圖 3. LED 熒光體波長掃描模式設(shè)置條件?

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在檢測與溫度相關(guān)的熒光體熒光強(qiáng)度前，考慮到加熱塊和固體粉末池在導(dǎo)熱過程中可能出現(xiàn)溫度偏差，用

紅外線溫度計(jì)測定固體粉末池內(nèi)樣品的溫度，并確認(rèn)二者之間的溫度線性圖。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在檢測與溫度相關(guān)的熒光體熒光強(qiáng)度前，考慮到加熱塊和固體粉末池在導(dǎo)熱過程中可能出現(xiàn)溫度偏差，用

紅外線溫度計(jì)測定固體粉末池內(nèi)樣品的溫度，并確認(rèn)二者之間的溫度線性圖。

圖 4. 加熱塊的設(shè)定溫度（橫向）和固體粉末池測定溫度（縱向）之間的關(guān)系

如圖4所示，因熱量損失，加熱塊與固體粉末池存在一定溫差，但上述溫差呈線性趨勢，可確認(rèn)數(shù)據(jù)間的系。在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中，樣品的溫度以利用紅外線溫度計(jì)測定的值作為標(biāo)準(zhǔn)。接著檢測了樣品在不同溫度條件下的熒光強(qiáng)度的變化。

儀器參數(shù)

如圖 5(a) 所示，隨溫度上升熒光發(fā)射強(qiáng)度呈現(xiàn)逐步減弱的熱消光現(xiàn)象。另外，如圖 5(b) 所示，在熒光激發(fā)光譜上也呈現(xiàn)隨溫度上升熒光強(qiáng)度逐步減弱的趨勢。

                    溫度 

圖 6. 與不同溫度相對(duì)應(yīng)的相對(duì)熒光強(qiáng)度變化（(a) 發(fā)射光譜；(b) 激發(fā)光譜）

總結(jié)

在本實(shí)驗(yàn)中，利用連接光纖附件的熒光分光計(jì)Lumin和加熱塊，對(duì) LED 熒光體粉末的溫度消光現(xiàn)象進(jìn)行研究。通過本實(shí)驗(yàn)，不僅對(duì)光纖檢測法進(jìn)行了驗(yàn)證，還直接確認(rèn)了熱消光的線性變化。